Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 27
angefeuchtet. Nach dem Trocknen haftet das Pulver gut am Probenträger. Ein
Aufbringen des Präparats auf den Probenträger mittels Fetten, wie beispielsweise
Vaseline führt häufig zu unerwünschten Reflexen durch die Fette im Beugungsbild.
Abbildung 4-23 zeigt Beugungsdiagramme einer Auswahl verschiedener Fette, die
auf Mylar-Folie aufgebracht, mit der Bildplatte aufgenommen wurden. Dabei kamen
die gleichen Parameter zum Einsatz, wie bei den Messungen der verschiedenen
Probenträger.
Zur Vermeidung von Unter-
grundstrahlung ist außerdem
auf eine richtige Positionierung
der, als biegsames Bleiblech
ausgeführten, Streustrahlblende
seitlich an der Sollerblende zu
achten. Die Auswirkungen auf
den gemessenen Untergrund
durch eine schlechte Anpas-
sung der Streustrahlblende,
sind in den beiden in Abbildung
4-24 dargestellten Beugungs-
diagrammen von Zinkoxid zu sehen. Ist das Bleiblech zu weit von der Sollerblende
weg gebogen, so ergeben sich zwar größere Beugungsintensitäten aber auch ein
starker Anstieg des Untergrunds, wodurch der nutzbare Meßbereich zu kleineren
Winkeln weiter eingeschränkt wird.
Der Primärstrahl wird nach seinem Durchgang durch die Probe direkt neben dem
Eintrittsfenster der Bildplatte aufgefangen. Da zum gemessenen Untergrund auch die
Luftstreuung um den Primärstrahl beiträgt, ist es von Vorteil, wenn er durch die Probe
möglichst gut absorbiert wird. Somit ist es, neben der zusätzlich resultierenden
Eichung der 2θ-Skala, teilweise sinnvoll, einer schwach absorbierenden Substanz
einen gut absorbierenden Standard beizumischen.
Abb.4-24: Einfluß der Streublende auf den gemessenen
Untergrund.
Da die Bildplatte nur einen Primärstrahlfänger besitzt, kann sie im Gegensatz zum
Guinier-Diffraktometer am Germanium-Monochormator (Seite 1) nur in der Additions-
stellung und am Quartz-Monochromator (Seite 3) nur in Subtraktionsstellung auf-
gestellt werden. Die beiden Aufstellungsorte sollten sich bezüglich der erreichbaren
Halbwertsbreiten nicht nur durch die verschiedenen Linienbreiten der Monoch-