Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 24
Abb.4-21: IMeß zu IProbe aufgetragen über dem Beugungswinkel 2θ, dabei:
1 – Luftabsorption bei einem Fokussierkreis von 180 mm Durchmessern
2 – Innenraum evakuiert
3 – Innenraum der Bildplatte mit Luft gefüllt.
sie bei evakuierter Bildplatte um 10% geringer ist. Dies läßt sich auf die starke
Absorption innerhalb des Schutzfensters zurückführen. Bei einem Beugungswinkel
von 45° ist der Weg durch den luftgefüllten Innenraum und den Außenraum um
53mm länger als bei einem Beugungswinkel von 90°. Dagegen ist die Strecke durch
das 280µm dicke, gegenüber Luft stark absorbierende Schutzfenster unter 90° auf
rund 400µm angewachsen, wodurch die Gesamtabsorption auf dem Weg zwischen
Probe und detektierender Schicht für beiden Beugungswinkel fast gleich ist. Damit
lassen sich bei einem mit Luft gefüllten Innenraum die gemessenen Intensitäten
relativ zueinander etwas besser vergleichen als bei einer evakuierten Bildplatte.
Durch die Evakuierung des Innenraums der Bildplatte wird die Winkelabhängigkeit
der Absorption größer aber auch Intensität gewonnen. Die Gleichungen 4-1 und 4-2
gestatten eine mathematische Korrektur der gemessenen Intensitäten. Um diese
Korrektur schnell durchführen zu können, wurde ein Programm geschrieben, dessen
Quelltext dem Anhang beigefügt ist.
Bildplatten sind durch ihre Funktionsweise nicht energieselektiv, wodurch sie für
jegliche Art von Streustrahlung empfindlich sind. In Durchstrahlgeometrie ergibt sich
damit neben der Forderung einer möglichst geringen Absorption des Primärstrahls
durch den Probenträger auch die Forderung, daß dieser wenig streut. Verschiedene
Probenträger wurden diesbezüglich auf ihre Verwendbarkeit überprüft.