Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 23
Divac 2.2 von Leybold, beträgt der Druck im Inneren der Bildplatte, nach einer
Pumpzeit von 10 min, weniger als 10 mbar. Der Weg zwischen beugendem Präparat
und der detektierenden Schicht teilt sich dann, wie in Abbildung 4-20 dargestellt, in
mehrere Abschnitte mit unterschiedlich starker Absorption von Röntgenstrahlung auf.
Tabelle 4-6 informiert über die Absorptionskoeffizienten µ und den Weglängen der
einzelnen Abschnitte.
Tab. 4-6: Abstand zwischen Präparat und Schutzfenster; Dicke des Fensters und dazugehörige Absorptionskoeffizienten
µ für CuKα1-Strahlung nach Herstellerangaben; resultierende Streckenlänge für die
gebeugte Strahlung
Dicke [mm] µ [mm -1 ] Streckenlänge [mm]
Außenraum 23 0,001 23 cos(
45°
− 2θ
)
Pappe 0,2 0,81 0, 2 cos(
45°
− 2θ
)
Kapton-Folie 0,08 0,77 0, 08 cos(
45°
− 2θ
)
Innenraum - - 180 * cos(
45°
− 2θ
) − 23 cos(
45°
− 2θ
)
Bei einem mit Luft gefüllten Innenraum ergibt sich damit folgender Zusammenhang
zwischen der auf der Phosphorschicht auftreffenden Intensität IMeß und der an der
Probe gebeugten Intensität IProbe
[ − 0,
18 * cos(
45°
− 2θ
) − 0,
2236 / cos ( 45°
− 2θ
) ]
I Meß = I Pr obe ⋅ exp
(Gl. 4-1)
Ist der Innenteil der Bildplatte evakuiert, so gilt:
[ − 0,
2466 / cos ( 45°
− 2θ
) ]
I Meß = I Pr obe ⋅ exp
(Gl. 4-2)
In Abbildung 4-21 ist das Verhältnis aus gemessener Intensität IMeß und gebeugter
Intensität IProbe über dem Beugungswinkel 2θ für die Fälle eines mit Luft gefüllten
bzw. evakuierten Innenraums der Bildplatte dargestellt. Zum Vergleich ist zusätzlich
das Verhältnis IMeß/IProbe bei reiner Luftabsorption für einen Detektionskreis mit 180
mm Durchmesser, was einer Bildplatte ohne Schutzfenster entsprechen würde,
dargestellt. Wird das Intensitätsverhältnis bei evakuiertem Innenraum mit dem für
reine Luftabsorption verglichen, so werden bei einem Beugungswinkel von
beispielsweise 45°, evakuierter Bildplatte und reiner Luftabsorption rund 93% der
Intensität gemessen. Unter einem Beugungswinkel von 90° sind es nur noch 80%. Ist
der Innenraum der Bildplatte mit Luft gefüllt, verschlechtert sich dies auf 80% bei 45°
bzw. 73% bei einem Winkel von 90°. Jedoch ist bei einer mit Luft gefüllten Bildplatte
die Intensität unter 90° gegenüber der Intensität bei 45° nur um 4% kleiner, während