Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 1
4. Charakterisierung des Diffraktometers
4.1 Linienbreiten
Das mit einem Diffraktometer erreichbare Auflösungsvermögen, d.h. die Fähigkeit
zwei Beugungsreflexe auch als zwei meßbar getrennte Reflexe wahrnehmen zu
können, ist durch das Verhältnis von ∆d d = ∆θ
tanθ
gegeben. Dabei ist ∆θ die
Halbwertsbreite (FWHM) des Beugungsreflexes, die bei der halben Maximalhöhe des
Reflexes gemessen wird. Die Halbwertsbreiten der Reflexe sind neben dem
beugenden Präparat auch durch instrumentelle Gegebenheiten des Diffraktometers,
die sich in den Linienbreitenbeiträgen manifestieren, bestimmt und im allgemeinen
eine Funktion des Beugungswinkels 2θ. Im Folgenden sollen die Größen der Linien-
breitenbeiträge der Monochromatoren und des Guinier-Diffraktometers bzw. der
Bildplatte bestimmt und einander gegenüber gestellt werden. Hierbei wird stets von
Transmissionsgeometrie ausgegangen. Die Halbwertsbreite ist schließlich durch die
Faltung der einzelnen Linienbreitenbeiträge gegeben. Bei der Bildplatte mit einem
Fokussierkreisradius von 90mm entspricht eine Linienbreite von 1mm einem Winkel
von 0,32° in 2θ, dagegen entspricht diese Strecke beim Guinier-Diffraktometer mit
einem Radius von 57,3mm einem Winkel von 0,5° in 2θ.
- Linienbreitenbeiträge der Monochromatoren
Die einzelnen Linienbreitenbeiträge der Monochromatoren lassen sich mit Hilfe
der Gleichungen 2-27 bis 2-30 berechnen. In Tabelle 4-1 sind die Ergebnisse für
die beiden am Diffraktometer eingesetzten Monochromatorkristalle zusammen-
gefaßt.
Tab.4-1: Linienbreitenbeiträge der Monochromatoren; alle Beiträge in mm
Beitrag
Germanium-
Monochromator
Quartz-
Monochromator
der Eindringtiefe: ls 0,018 0,068
der Teilchengröße: lGM 0,002 0,0005
der spektralen Halbwertsbreite: lλ 0,020 0,021
der Mosaizität: l∆τ 0,020 0,021