Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 21
verfeinerung durchgeführt, dabei der Gitterparameter von 5,4308Å festgehalten und
die Reflexlage nur über die Parameter t0 bis t2 angepaßt. Das Reflexprofil wurde mit
einer asymmetrischen Pseudo-Voigt-Funktion nach Finger et al. [18] modelliert,
wobei das Verhältnis S/L aus Probengröße zum Abstand Probe-Detektor und das
Verhältnis H/L aus Größe der Detektorblende zu diesem Abstand verfeinert wurde.
Abbildung 4-19 zeigt gemessenes und berechnetes Beugungsdiagramm und den
zugehörigen Differenzplot. Tabelle 4-5 listet die verfeinerten Parameter auf. Der
lineare Anteil t0 der 2θ-Skala Korrektur weist auf einen Nulldurchgang der
Reflexlagenverschiebung hin. Reflexe unter einem Beugungswinkel 2θ von 70° sind
zu kleineren Beugungswinkeln verschoben, wohingegen Reflexe über 70° zu
größeren Winkeln verschoben sind. Insgesamt ist die Verschiebung der Reflexlagen
sogar kleiner als bei entsprechender Messung auf Seite 1. Der Wert für den
gewichteten Profilübereinstimmungsindex RWP liegt unter dem Erwartungswert RExp.
Abb.4-19: Verfeinertes Beugungsdiagramm von Silizium. Der Differenzplot wird durch die untere Kurve
repräsentiert.
Dies dürfte sich auf die, im Verhältnis zur Zahl der Meßwerte innerhalb der
Beugungsreflexe, viel zu große Zahl an Meßpunkten im Untergrund zurückführen
lassen, was sich durch eine größere Schrittweite etwas verbessern läßt. Da, wie der
Differenzplot zeigt, berechnete und gemessene Intensitäten über den gesamten
Beugungswinkelbereich nicht vollkommen übereinstimmen, war die statistische
Verteilung an unterschiedlichen Orientierungen der Kristallite zu klein. Eine größere