Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 20
Auch bei den Messungen von Zinkoxid zeigten sich Verschiebungen in den
Reflexlagen, deren Ursprung nicht zweifelsfrei auf fehlerhafte Einstellungen an den
Komponenten des Diffraktometers zurückgeführt werden konnte, so daß auf eine
nähere Auswertung der Meßdaten von Zinkoxid zur Charakterisierung des
Diffraktometers verzichtet wurde.
Des weiteren wurde der Einfluß der zwischen Detektorblende und Szintillationskristall
befindlichen Sollerblende auf den Strahlengang untersucht. Hierfür wurde ein Scan
des Silizium 111-Reflex einmal mit und einmal ohne diese zusätzliche Sollerblende
durchgeführt. Durch die Blende wird die gemessene Intensität halbiert. Jedoch sorgt
sie auch für ein wesentlich symmetrischeres Reflexprofil, wie in Abbildung 4-18 zu
sehen ist, und für eine Verringerung der Halbwertsbreiten. Bei der Messung des
Reflexes ohne Sollerblende ergab sich eine Halbwertsbreite FWHM von 0,130° und
mit Blende eine Halbwertsbreite von 0,097°. Zusätzlich zeigt sich eine leichte
Schwerpunktsverschiebung.
Abb.4-18: Scan des 111-Reflexes von Silizium einmal mit Sollerblende vor dem Detektor und einmal ohne
Sollerblende. Zum besseren Vergleich der Profilformen wurden die Intensitäten auf Eins
normiert.
Schließlich wurde das Guinier-Diffraktometer in seiner endgültigen Position am
Quartz-Monochromator in Subtraktionsstellung aufgestellt. Bei einer Einstellung von
8,95mm an der Mikrometerschraube am Probenhalter wurde ein Beugungsdiagramm
von Silizium aufgenommen. Mit dem Programm „SimRef“ [23] wurde eine Reitveld-