Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 19
Einstellung des Probenhalters auch die Verschiebung der restlichen Reflexe
verringert, wurde das gesamte Beugungsdiagramm aufgenommen und wieder über
Einzelfits die Reflexlagen bestimmt. Abbildung 4-17 zeigt die Abweichung ∆2θ der
gemessenen Reflexlagen von der erwarteten theoretischen Lage für die beiden
Einstellungen 9,14mm und 8,95mm der Mikrometerschraube des Probenhalters. Bei
der Einstellung 8,95mm sind die Abweichung um eine Zehnerpotenz geringer als bei
der Einstellung 9,14mm. Die restliche Verschiebung dürfte auf die Verwendung einer
ebenen Probengeometrie und die Probendicke zurückzuführen sein. Beide Effekte
sind jedoch nur schwer zu verringern, so daß der restliche Anteil der Verschiebung
bei der Auswertung der Beugungsdiagramme berücksichtigt werden muß. Das
Programm „SimRef“ [23] bietet hierfür die Möglichkeit, in der 2θ-Skala eine
geräteabhängige Verschiebung über ein Polynom zweiten Grades zu modellieren.
Daher wurde die bei einer Einstellung von 8,95mm gemessene Reflexlagen-
verschiebung mit einem entsprechenden Polynom gefittet. Dabei ergaben sich
folgende Werte für die Parameter:
t0=9,14·10 -3 , t1=1,81·10 -3 , t2=2,30·10 -5 ,
über die die Korrektur der Reflexlagen in die Verfeinerung mit „SimRef“ einfließen
kann.
Abb.4-17: Differenz ∆2θ der gemessenen Reflexlage von der erwarteten theoretischen Lage für zwei
verschiedene Abstände der Probe vom Fokussierkreis. Die Einstellung 9,14mm wird durch
Dreiecke repräsentiert und ist auf der Sekundärachse aufgetragen. Vierecke repräsentieren die
Einstellungen 8,95mm und sind auf der primären Y-Achse aufgetragen.