Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 18
als auf einen Einfluß durch die ebene Probengeometrie oder die Probendicke.
Vergleicht man die Größe der Abweichung mit der in Abbildung 4-4 dargestellten
Verschiebung für einen 150µm großen radialen Positionsfehler, so dürfte die Probe
um eine Strecke der Größenordnung 200µm bis 300µm vom Fokussierkreis ver-
schoben sein.
Zur Überprüfung, daß es sich bei der gemessenen Abweichung wirklich um eine
radiale Verschiebung handelt, wurde der 422-Reflex von Silizium bei verschiedenen
Einstellungen der Mikrometerschraube des Probenhalters, über die sich der Abstand
zwischen Detektionskreis und Probe variieren läßt, gemessen. Um die Winkel
absolut zu bestimmen, wurde neben dem Reflex auch stets ein Scan des Primär-
strahls durchgeführt. Dabei befand sich das Guinier-Diffraktometer auf Seite 3 in
additiver Stellung bezüglich der chromatischen Dispersion. In Abbildung 4-16 ist das
Ergebnis dieser Meßreihe als Differenz ∆2θ zwischen der gemessenen und der
erwarteten theoretischen Reflexlage über der Einstellung an der Mikrometerschraube
aufgetragen. Bei einer Einstellung von 8,95mm ergibt sich ein Nulldurchgang des
Kurvenverlaufs. Unterhalb von 8,95mm war der gemessene Beugungswinkel kleiner
als die Referenz und oberhalb zu groß. Dies kann so interpretiert werden, daß
unterhalb der Einstellung von 8,95mm die Probenoberfläche innerhalb des
Fokussierkreises ist und bei 8,95mm den Kreis verläßt. Zur Verifikation, daß die neue
Abb.4-16: Differenz ∆2θ der gemessene Reflexlage des 422-Reflexes von der erwarteten theoretischen
Lage in Abhängigkeit Einstellung der Mikrometerschraube am Probenhalter