Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 17
Tab.4-4: Pulverdaten von Silizium (nach PowderCell [24])
Raumgruppe: Fd3m (227)
Gitterparameter: 5.4308Å
HKL 2θ [°] HKL 2θ [°]
111 28,443 400 69,132
220 47,304 331 76,378
311 56,124 422 88,033
222 58,858 511,333 94,955
metern von Silizium berechnen lassen. Damit die Verschiebungen bezüglich des
Aufstellungsortes des Guinier-Diffraktometers besser vergleichbar sind, wurde eine
mögliche konstante Nullpunktsverschiebung dadurch ausgeglichen, daß die Lage
des 111-Reflexes als korrekt angenommen wurde. In Abbildung 4-15 sind die
errechneten Differenzen ∆2θ in Grad über dem Beugungswinkel 2θ aufgetragen. Die
Abweichung von der erwarteten theoretischen Reflexlagen sind bei allen vier
Aufstellungspositionen gleich groß und nehmen mit dem Beugungswinkel 2θ zu. Auf
Grund der großen Abweichung von bis zu 0,27° in 2θ, ist die Verschiebung mehr auf
eine radiale Verschiebung der Probe gegenüber dem Fokussierkreis zurückzuführen
Abb.4-15: Abweichung ∆2θ von der erwarteten theoretischen Reflexlage als Funktion des
Beugungswinkels 2θ.