Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 16
Abb.4-14: Auf Seite 3 (Germanium-Monochromator) gemessene Halbwertsbreiten der Siliziumreflexe.
mit Quartz-Monochromator, zeigt die Messung, daß die Reflexbreiten auf Seite 3
größer sind. Auch zeigt es sich, daß der Effekt der chromatischen Dispersion auf
Seite 3 ausgeprägter in Erscheinung tritt, da sich hier die in Additionsstellung
gemessenen Halbwertsbreiten gegenüber denen in Subtraktionsstellung gemes-
senen stärker unterscheiden als auf Seite 1, wie an den U,V und W–Werten in
Tabelle 4-3 zu erkennen ist. Welcher Einfluß zu diesen, in Kontrast zur Theorie
stehenden, Meßergebnissen führt, konnte bisher noch nicht festgestellt werden. Auf
beiden Seiten des Diffraktometers sind die Halbwertsbreiten in Subtraktionsstellung
deutlich, d.h. auf Seite 1 rund 0,01° und auf Seite 3 rund 0,02°, kleiner als in
Additionsstellung. Somit ist eine, bezüglich der chromatischen Dispersion, subtraktive
Meßgeometrie auf jeden Fall vorzuziehen.
Tab.4-3: Gefittete Parameter U,V,W der Caglioti-Funktion
Seite 1
Seite 3
U V W
Additionsstellung 0,020 -0,012 0,0096
Subtraktionsstellung 0,022 -0,017 0,0095
Additionsstellung 0,028 -0,019 0,0145
Subtraktionsstellung 0,035 -0,030 0,0127
Um eine systematische Reflexlagenverschiebung und deren Ursache zu erkennen,
wurde die Differenz aus den Einzelfits der Siliziumreflexe bestimmten Reflexlagen
und den in der Tabelle 4-4 aufgelisteten Lagen gebildet, die sich aus den Gitterpara-