Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 15
läßt, war auf den Wert 9,14 eingestellt. Bei einer Schrittweite von 0,008° wurde die
gebeugte Intensität jeweils 5 Sekunden aufintegriert. Anschließend wurden die
Beugungsdiagramme bezüglich Absorption korrigiert und mit dem Programm
„Rietica“ [22] eine Verfeinerung der Strukturdaten durchgeführt. Jedoch ergaben sich
hierbei keine so guten Fits der Reflexprofile, als daß sich die ermittelten
Halbwertsbreiten nur bezüglich der unterschiedlichen Aufstellungsorte des Guinier-
Diffraktometers vergleichen ließen. Zum einen stimmten die Lagen der gemessenen
Reflexe nicht mit den Positionen überein, die Silizium als Eichstandard haben sollte.
Zum anderen wurden die Höhen der gemessenen Reflexe nicht durch das
berechnete Beugungsprofil beschrieben, so daß die berechneten Reflexbreiten bei
halber Höhe (FWHM) nicht die gemessenen repräsentierten. Aus diesem Grunde
wurden die Halbwertsbreiten der Silizium-Messungen mit dem Programm „Topas“
[20] durch Einzelfits der Reflexe ermittelt und anschließend durch einen
polynomischen Fit der Quadrate der Halbwertsbreiten in Abhängigkeit vom Tangens
des Beugungswinkels die Parameter der Caglioti-Funktion bestimmt. Die Ergebnisse
für die Halbwertsbreiten sind in Abbildung 4-13 und 4-14 dargestellt. Tabelle 4-3 listet
die gefitteten Parameter U,V und W der Caglioti-Funktion auf. Entgegen der
Erwartung, daß die Halbwertsbreiten auf Seite 3 wegen der deutlich geringeren
Fokallinienbreite des Germanium-Monochromators kleiner sein sollten als auf Seite 1
Abb.4-13: Auf Seite 1 (Quartz-Monochromator) gemessene Halbwertsbreiten der Siliziumreflexe.