Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 14
Abb.4-12: Intensität und Halbwertsbreite des Silizium 422-Reflexes bei verschiedenen Schlitzbreiten der
Primärstrahlblende.
Blendeneinsatzes variiert die Größe des Primärstrahls auf der Probe. Damit wird
auch die maximale Abweichung der ebenen Probe vom gekrümmten Fokussierkreis
geändert, so daß sich im wesentlichen der Effekt einer Linienverbreiterung durch die
Verwendung einer ebenen Probe zeigen sollte. Beim Übergang von einer 1,5mm zu
einer 4mm-Blende vergrößert sich die Reflexbreite im Fall des 111-Reflex um 0,007°
und im Fall des 422-Reflex um 0,013°. Das entspricht einer Änderung um 8% bzw.
11% gegenüber der jeweils kleinsten gemessenen Halbwertsbreite. Die Intensität
nimmt zu größeren Schlitzbreiten zu und sättigt gegen die 4mm-Blende, deren
Öffnung so groß wie die der Sollerblende ist. Die Wahl der Primärstrahlblende
begrenzt sich somit auf eine 1 bis 1,5mm Blende für Messungen, bei denen die
Halbwertsbreite von größter Wichtigkeit ist oder eine 4mm-Blende bzw. keiner zu-
sätzlichen Begrenzung des Primärstrahls, für schwach beugende Präparate, bei
denen der Strahl möglichst intensiv sein soll.
Um die optimalste Aufstellungsposition des Guinier-Diffraktometers zu finden, wurde
es an beiden Monochromatoren sowohl in Additions- als auch Subtraktionsstellung
aufgestellt und ein Beugungsdiagramm von Silizium und Zinkoxid aufgenommen. Bei
diesen Messungen kam eine 4mm-Blende zwischen Sollerblende und Probe zum
Einsatz. Die Schlitzbreite der Detektorblende betrug 120µm und die Mikrometer-
schraube, mit der sich die Position der Probe relativ zum Detektorkreis einstellen