Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 13
Spannung von 40kV durchgeführt. Hierbei wurden die gemessenen Intensitäten pro
Schritt 4 Sekunden lang aufintegriert. Die Schrittweite betrug 0,002°. Die einzelnen
Scans sind in Abbildung 4-10 zusammengefaßt. An den Messungen zeigt sich die
vollständige Trennung der Wellenlängen Kα1 und Kα2, welche sonst ein Quintuplett
an Beugungsreflexen ergeben würden. Mit zunehmender Öffnungsbreite der Blende
nimmt die gemessene Intensität zu. Jedoch vergrößert sich auch die Reflexbreite.
Bei Schlitzbreiten von 160µm und größer gehen die Reflexe 122 und 023 direkt
ineinander über. Schlitzbreiten unter 120µm sind auf Grund der entsprechend stark
verkleinerten Intensitäten wenig sinnvoll. Für die nachfolgenden Messungen wurde
eine Schlitzbreite von 120 µm gewählt, die einen guten Kompromiß zwischen
Intensität und Reflexverbreiterung darstellt.
Der Einfluß auf Breite und Intensität der Beugungsreflexe durch den zwischen
zwischen Sollerblende und Probe einschiebbaren Blendeneinsatz wurde ebenfalls
untersucht. Zur Auswahl kamen der 111-Reflex und der 422-Reflex von Silizium, da
sie eine hohe Beugungsintensität besitzen und im niedrigeren bzw. hohen
Beugungswinkelbereich liegen. Die zugehörigen Messungen erfolgten auf Seite 3 in
Additionsstellung. Bei jeder Blendenbreite wurden die Reflexe jeweils sechs mal
gescannt und Integralintensität und Halbwertsbreite bestimmt, deren Mittelwerte in
Abbildung 4-11 und 4-12 über der Schlitzbreite aufgetragen sind. Die zugehörigen
Profilfits wurden mit dem Programm „Jade“ [21] durchgeführt, wobei eine Pearson-VII
Funktion als Reflexprofil angenommen wurde. Mit der Schlitzbreite des
Abb.4-11: Intensität und Halbwertsbreite des Silizium 111-Reflexes bei verschiedenen Schlitzbreiten der
Primärstrahlblende.