Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 11
Abb.4-8: Guinier-Diffraktometer auf Seite 3 in Additionsstellung mit aufgesetzter Probe und Strahlrohr
zwischen Probenhalter und Monochromator.
den dahinterliegenden Szintillationszähler so, daß sie immer auf die Probenmitte
weisen. Zur Vergrößerung der statistischen Verteilung der Orientierung der Kristallite
kann die Probe in einer Ebene senkrecht zum Primärstrahl gedreht werden (Burzlaff
et al. [15]). Die beiden Eintrittsfenster für den Primärstrahl lassen nur eine asym-
metrische Beugungsgeometrie zu. Damit kann das Guinier-Diffraktometer auf den
beiden Justierbasen am Quartz-Monochromator auf Seite 1 des Röhrengehäuses
bzw. am Germanium-Monochromator auf Seite 3 des Röhrengehäuses, jeweils in
Additions- und Subtraktionsstellung aufgestellt werden.
Durch die Luftabsorption und der 2θ abhängigen Streckenlänge zwischen Probe und
Detektor, sind die gemessenen Intensitäten nicht direkt miteinander vergleichbar.
Über Gleichung 2-19 ist jedoch eine mathematische Korrektur der Intensitäten
möglich. Abbildung 4-9 zeigt ein Beugungsdiagramm von Silizium vor und nach der
Absorptionskorrektur. Um die Übersichtlichkeit der Darstellung zu erhöhen, wurde
das korrigierte Beugungsbild um 1° zu höheren Beugungswinkeln verschoben. Auf
der Sekundärachse ist das Verhältnis aus den Intensitäten nach und vor der
Korrektur über dem Beugungswinkel aufgetragen. Die gemessene Intensität eines
Reflexes unter 45° beträgt 96% der Intensität eines gleich stark gebeugten Reflexes
unter 90°, so daß eine entsprechende Absorptionskorrektur sinnvoll ist. Mit einem
hierfür geschriebenen Programm, kann die Korrektur leicht vorgenommen werden.