Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 10
Tab.4-2: Ermittelte Halbwerts- und Linienbreiten für Seite 1 mit Quartz-Monochromator und Seite 3 mit
Germanium-Monochromator für verschiedene Schlitzbreiten der Detektorblende
Monochromator Schlitzbreite [µm] FWHM [°] Linienbreite [mm]
Quartz
60
100
0,163±0,0054
0,179±0,0052
0,326±0,011
0,358±0,010
Germanium
60
100
0,065±0,0064
0,067±0,0036
0,130±0,013
0,134±0,007
gefittet und die ermittelten Halbwertsbreiten über den Umfang des Fokussierkreises
auf die zugehörige Linienbreite umgerechnet. Tabelle 4-2 listet die ermittelten Werte
auf. Für die Linienbreite des Quartz-Monochromators ergibt sich ein Mittelwert von
0,342mm und für den Germanium-Monochromator ein Wert von 0,132mm. Damit ist
die Fokallinie des Quartz-Monochromators 2,6 mal breiter als die des Germanium-
Monochromators. Nach einer Abschätzung sollte sie doppelt so breit sein. Die
Abweichung vom theoretischen Verhältnis der beiden Linienbreiten läßt sich zum
einen darauf zurückführen, daß die stärkere Asymmetrie des Quartz-Monochromator
Reflexes die ermittelte Halbwertsbreite etwas verfälscht und die Justage dieses
Monochromators möglicherweise nicht so gut ist wie die des Germanium-Mono-
chromators. Damit ließe sich auch die stärkere Asymmetrie erklären. Die
gemessenen Fokallinienbreiten beider Monochromatoren sind rund doppelt so groß
wie die theoretisch erwarteten. Diese Diskrepanz läßt sich darauf zurückführen, daß
zur Abschätzung die Linienbreitenbeiträge addiert und nicht gefaltet wurden.
Außerdem werden auch Linienverbreiterungen durch Ungenauigkeiten im
Bearbeitungs- und Biegeprozeß sowie Wachstumsfehler im Kristall hervorgerufen,
worauf bereits Hofmann et al. [04] hinwies.
4.4 Das Guinier-Diffraktometer mit Szintillationszähler
Zur Messung der gebeugten Intensitäten dient ein Guinier-Diffraktometer mit
Szintillationszähler. Dieses ist in Abbildung 4-8 zu sehen, die außerdem über die
Position der Blenden informiert. Über eine Sollerblende und einen anschließenden
Blendeneinsatz, für den Schlitzbreiten von 0,5 , 1, 2, 3 und 4 mm vorhanden sind,
gelangt die Strahlung auf die Probe. Von dieser gebeugt, erreicht die Strahlung über
eine kontinuierlich einstellbare Feinschlitzblende mit einer Skaleneinteilung von
20µm und einer weiteren Sollerblende den NaJ-Kristall im Detektorgehäuse. Ein
unter dem Zentrum der Probe drehbar gelagerter Stab, führt die Detektorblende und