Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 9
eingeschränkten Statistik der unterschiedlichen Orientierungen, die gemessenen
Beugungsintensitäten relativ zueinander verschoben sein können. Somit muß vor der
Probenpräparation entschieden werden, ob es mehr auf die Breite und exakte Lage
der Reflexe ankommt und deshalb die Probe dementsprechend dünn präpariert wird
oder ob das Verhältnis der Intensitäten zueinander richtig sein soll und dafür eine
größere Pulvermenge aufgetragen wird. Zusätzlich sollte die Probe permanent
während der Messung bewegt werden. Die wesentlichsten Beiträge zur Verschie-
bung der Reflexlagen sind umgekehrt proportional zum Radius des Fokussierkreises.
Wegen der geringeren Reflexlagenverschiebung und der geringeren Linienverbrei-
terung ist der größere Detektionskreis der Bildplatte vorteilhaft.
4.3 Vergleich der Monochromatoren
Mit dem Guinier-Diffraktometer wurden an beiden Monochromatoren Scans des
Primärstrahls bei zwei verschiedenen Schlitzbreiten der Detektorblende durchgeführt.
Ein 2mm dickes Aluminiumblech schwächte den Strahl zum Schutz des Detektors
ab. Die Messungen wurden ohne die sonst üblicherweise vor dem Probenhalter
eingesetzte Soller- und Primärstrahlblende durchgeführt, um den Strahl nicht
zusätzlich zu beeinflussen. In Abbildung 4-7 sind die Scans zusammengefaßt. Zur
Bestimmung der Fokallinienbreite wurden die gemessenen Reflexe mit dem
Programm „Topas“ [20] mit einer geteilten Pseudo-Voigt-Funktion als Reflexprofil
Abb.4-7: Scans des Primärstrahls an beiden Monochromatoren bei zwei unterschiedlichen Schlitzbreiten der
Detektorblende am Szintillationszähler.