Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 8
der Beitrag zur Linienverschiebung über dem Beugungswinkel 2θ für den
verwendeten Quartz- und Germanium-Monochromator aufgetragen.
- Einfluß der Probendicke
Aufgrund der endlichen Probendicke wird die Strahlung nicht an der bei
entsprechender Justage exakt auf dem Fokussierkreis befindlichen Proben-
oberfläche gebeugt, sondern in verschiedenen Tiefen der Probe, die eine ent-
sprechende radiale Verschiebung gegenüber dem Fokussierkreis aufweisen.
Abbildung 4-6 zeigt den Verlauf der durch Gleichung 2-38 gegebenen
Reflexlagenverschiebung für die Bildplatte und dem Guinier-Diffraktometer bei
Probendicken von 50µm und 100µm.
Abb.4-6: Linienverschiebung für eine 50µm bzw. 100µm dicke Probe. Dabei ist die Bildplatte durch die
grauen und das Guinier-Diffraktometer durch die schwarzen Kurven repräsentiert.
Werden die einzelnen Beiträge verglichen, so ergibt sich aus der radialen
Verschiebung der größte zu einer Verschiebung der Reflexlagen führende Einfluß.
Der Beitrag durch eine ebene Probengeometrie, ist nur für Probendicken von 50µm,
hohen Beugungswinkeln und, da der Beitrag proportional zum Quadrat des
Öffnungswinkels ist, nur für den Germanium-Monochromator von der Größenordnung
des Beitrages aus der Probendicke. Neben der Linienverbreiterung durch die
Probendicke, ist wegen der zugehörigen Reflexlagenverschiebung, ein weiterer
Grund, Proben möglichst dünn zu präparieren, gegeben. Dem sind jedoch Grenzen
gesetzt, da bei einer zu geringen Anzahl von Kristalliten und der damit