Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 6
etwas besser und bei hohen Beugungswinkel zumindest gleich. Dies läßt sich auf
den größeren Detektionskreis der Bildplatte gegenüber dem des Guinier-Diffrakto-
meters zurückführen.
Neben diesen rein durch das Diffraktometer gegebenen Einflüßen auf die
Reflexbreite, die in der Auflösungs- oder auch Instrumentenfunktion, welche für das
Diffraktometer charakteristisch ist, zusammengefaßt werden, gibt es auch proben-
spezifische Faktoren, die zu einer Linienverbreiterung führen. Daher müssen zur
Ermittlung der Instrumentenfunktion Präparate verwendet werden, deren Beitrag zu
einer Reflexverbreiterung vernachläßigbar ist. Silizium ist beispielsweise eine solche
Substanz. Unter der Annahme eines gaußförmigen Reflexprofils, läßt sich nach
Caglioti et al. [17] die Auflösungsfunktion durch den Ausdruck
( FWHM ) = U ⋅ tan θ + V ⋅ tanθ
+ W
2
2
beschreiben. Dabei ist FWHM die Reflexbreite bei der halben Höhe. Die Parameter
U,V und W lassen sich mit jedem Rietveld-Programm aus dem Beugungsdiagramm
gewinnen und sind für das Diffraktometer charakteristisch.
4.2 Systematische Linienverschiebungen
Neben den Einflüßen auf die Breite der Reflexe ist auch eine systematische
Verschiebung der Reflexlagen durch die Geometrie des Diffraktometers möglich. Im
Folgenden soll die mögliche Größenordnung der einzelnen zu einer Verschiebung
führenden Effekte für Bildplatte, Guinier-Diffraktometer und dem Quartz- bzw.
Germanium-Monochromator abgeschätzt und verglichen werden. Dabei wird wieder
von einer Transmissionsgeometrie ausgegangen.
- Radiale Verschiebung der Probe gegen den Fokussierkreis
Die nach Gleichung 2-35 berechenbare Linienverschiebung durch eine radiale
Verschiebung einer gekrümmten Probe gegenüber dem Fokussierzylinder ist in
Abbildung 4-4 in Einheiten des Winkels θ als Funktion des Beugungswinkel 2θ für
die unterschiedlichen Fokussierkreisdurchmesser der Bildplatte und des Guinier-
Diffraktometers und einer Verschiebung um 150µm aufgetragen.