Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 5
Die Halbwertsbreite des Quartz-Monochromators sollte somit rund doppelt so groß
sein wie die des Germanium-Monochromators.
Vergleicht man den Linienbreitenbeitrag der Teilchengröße mit dem, durch die Dicke
der Probe und der chromatischen Dispersion gegebenen Beitrag, so ist er erst bei
Teilchengrößen von wenigen µm und kleiner relevant.
Aufgrund des rund 1,6 mal so großen Umfangs des Fokussierkreises der Bildplatte
gegenüber dem des Guinier-Diffraktometers, ist der Einfluß der Probendicke und in
Additionsstellung auch der Einfluß der chromatischen Dispersion auf die Halbwerts-
breiten bei der Bildplatte kleiner als beim Guinier-Diffraktometer. In Additionsstellung
ist die Halbwertsbreite durch die chromatische Dispersion beim Guinier-Diffrak-
tometer um 0,005° konstant über dem Beugungswinkel größer als bei der Bildplatte.
Beim Linienbreitenbeitrag durch die Probendicke nimmt der Unterschied in der
Halbwertsbreite zwischen Guinier-Diffraktometer und Bildplatte mit steigendem
Beugungswinkel zu. Für eine Probendicke von 100µm ist bei einem Beugungswinkel
von 100°, der Probendickenbeitrag zur Halbwertsbreite bei der Bildplatte um 0,045°
kleiner. In Subtraktionsstellung ist bei der Bildplatte der Beitrag der chromatischen
Dispersion ab einem Winkel von 29° größer als beim Guinier-Diffraktometer. Die
Linienverbreiterung durch die chromatische Dispersion an Probe und Monochro-
matorkristall kompensiert sich beim Guinier-Diffraktometer bei einem Winkel von
36,5° und bei der Bildplatte bereits bei 22,5°.
Nur bei kleinen Beugungswinkeln von 10° und weniger, wird die erreichbare
Auflösung fast ausschließlich durch die chromatische Dispersion festgelegt. Bei
größeren Beugungswinkeln wird bei einer Probendicke von 100µm die Reflexbreite in
Additionsstellung fast zu gleichen Teilen durch die chromatische Dispersion und
durch die Probendicke bestimmt. In der Subtraktionsstellung dominiert immer der
Linienbreitenbeitrag durch die Probendicke. Da sich die Faktoren, die in die
chromatische Reflexverbreiterung eingehen, nicht ändern lassen und die
Probendicke einen ebenso starken Einfluß auf die Auflösung hat, sollte stets
versucht werden die Probendicke so gering wie möglich zu halten. Außerdem sollte
die Teilchengröße nicht wesentlich geringer als 10 µm sein, da sonst der zugehörige
Effekt zusätzlich zu einer Begrenzung der erreichbaren Auflösung beiträgt. Im
Vergleich zwischen der Auflösung des Guinier-Diffraktometers und der Bildplatte läßt
sich bemerken, daß in Additionsstellung die Auflösung der Bildplatte deutlich besser
ist als die des Guinier-Diffraktometers. In Subtraktionsstellung ist die Auflösung