Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers
Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers
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Zusammenfassung <strong>und</strong> Ausblick 5-2<br />
Unterschied der Fokallinienbreiten der Monochromatoren im Beugungsdiagramm<br />
nicht zeigt. Nach theoretischen Überlegungen sollte der deutlich größere<br />
Durchmesser des Detektionskreises der Bildplatte zu wesentlich kleineren Halbwerts-<br />
breiten als beim <strong>Guinier</strong>-Diffraktometer führen. In Kontrast hierzu sind die mit dem<br />
<strong>Guinier</strong>-Diffraktometer gemessenen Halbwertsbreiten kleiner als die mit der Bildplatte<br />
gemessen. Welcher Effekt zu diesen Widersprüchen mit der Theorie führt, wurde<br />
jedoch noch nicht verstanden.<br />
Die Frage, an welchem Monochromator die Bildplatte bzw. das <strong>Guinier</strong>-Diffrak-<br />
tometer aufgestellt werden sollte, läßt sich wie folgt beantworten. Es ergaben sich für<br />
beide Detektoren in Subtraktionsstellung die geringsten Halbwertsbreiten. Daher<br />
sollte die Bildplatte, da sie nur am Germanium-Monochromator (Seite 3) in<br />
Subtraktionsstellung aufgestellt werden kann, an diesem Monochromator verwendet<br />
werden. Hiermit ist auch der Aufstellungsort für das <strong>Guinier</strong>-Diffraktometer festgelegt.<br />
Es sollte am Quartz-Monochromator (Seite 1) in Subtraktionsstellung betrieben<br />
werden.<br />
Der optional für die Bildplatte verfügbare Probenhalter mit Heizaufsatz ist zum einen<br />
durch die verwendete Kapillargeometrie <strong>und</strong> durch die gepulste Heizleistung <strong>und</strong><br />
damit periodisch schwankenden Probentemperatur, die durch Messungen mit einem<br />
Pyrometer belegt werden konnte, nicht zur Aufnahme von Beugungsdiagrammen mit<br />
ausreichender Präzision geeignet.