Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Einleitung 1-1
1. Einleitung
Als Wilhelm Conrad Röntgen 1895 eine neue Art von Strahlung entdeckte und diese
X-Strahlung nannte, konnte er nicht erahnen, wie wichtig diese Entdeckung im Laufe
der Zeit für die Wissenschaft werden sollte. Neben dem großen Anwendungsfeld der
Röntgenstrahlung in der Medizin, hat sie sich dank Max von Laue, der 1912 die erste
Einkristallaufnahme mit Röntgenstrahlung machte, auch in der Kristallographie und
der Strukturphysik ein mindestens ebenso großes Feld der Anwendung erobert.
Dabei haben sich zwei Methoden, zum einen die Einkristallaufnahmen und zum
anderen die Pulveraufnahmen, zur Abbildung des kristallinen Aufbaus der Materie
ausgebildet. Bei den Einkristallen sind als experimentelle Methoden zur Aufnahme
des Beugungsdiagramms hauptsächlich die Drehkristall-, die Weissenberg- und die
Präzessionsmethode als Filmmethoden und die Vier-Sechskreisdiffraktometer mit
Zählrohr oder elektronischem Flächendetektor gebräuchlich. Zur Aufnahme des
Beugungsbildes eines Kristallpulvers werden die Debye-Scherrer-, Bragg-Brentano-
und Guiniermethode eingesetzt. Letztere, auf André Guinier (1937) zurückgehende,
Methode zeichnet sich durch die intensiven und sehr scharfen Beugungsreflexe
gegenüber den anderen Pulvermethoden aus. Jedoch wird die ausgezeichnete
Auflösung der Guinier-Kameras durch einen, gegenüber Fehler in der Justage der
Kamera, sehr empfindlichen Strahlengang erkauft. Deshalb sind sie nicht so
verbreitet, wie beispielsweise Geräte die in Bragg-Brentano-Geometrie beugen.
Ursprünglich wurde zur Detektion der Reflexe röntgenempfindlicher Film verwendet,
wohingegen heute hierfür Proportionalzähler oder Bildplatten eingesetzt werden.
Ziel der vorliegenden Arbeit war es, das bereits am Lehrstuhl vorhandene
Diffraktometer nach längerem Nichtgebrauch wieder in Betrieb zu nehmen und zu
charakterisieren. Das Diffraktometer besteht aus einer Bildplatte und einem Guinier-
Diffraktometer, die mit einem Quartz- bzw. einem Germanium-Monochromator an
den beiden Austrittsseiten des Strichfokus einer Cu-Röntgenröhre betrieben werden.
Da das Diffraktometer wesentliche Mängel im Aufbau aufwies und in einer für die
empfindliche Justage des Strahlengangs nicht geeigneten Umgebung aufgestellt
war, wurde das gesamte Gerät auf einem soliden Boden in einem stabil klimatisierten
Raum vollständig neu aufgebaut und anschließend charakterisiert.