Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Anhang A - 5
Datenformat angibt, und einem Wert für die Zeit pro Schritt, dem minimalen 2θ-
Winkel, der Schrittweite, dem maximalen 2θ-Winkel, der Temperatur, einer
Blocknummer und der Zahl der Meßwerte, abgeschlossen wird. Danach folgen die
Meßwerte als 2θi, yi obs , σi, yi back separiert durch Kommas oder Leerzeichen, wobei
das Schlüsselwort „DAT“ lautet. Beim „DUO“-Format stehen jeweils acht Meßwerte in
einer Zeile und beim „NEU“-Format besteht jede Datenzeile aus zehn Paaren aus
jeweiligem Gewichtungsfaktor und Meßwert. Durch den Gewichtungsfaktor kann
jedem einzelnen Meßwert ein Maß für seine Berücksichtigung bei der Verfeinerung
gegeben werden. Zumeist werden die Meßwerte mit dem Quadrat des Reziproken
ihrer Standardabweichung gewichtet. Damit nehmen unsichere Meßwerte weniger
großen Einfluß auf die Verfeinerung.
Mittels zweier Dateien wird die Verfeinerung gesteuert. In der ersten, welche die
Namenserweiterung „INP“ trägt, befinden sich allgemeine Einstellungen zur
Verfeinerung und die Zahlenwerte der einzelnen Parameter. Als Beispiele, für diese
Steuerungsdatei und die später beschriebene Parameterdatei, sind am
Abschnittsende die Datei, welche als Ausgangspunkt für die in dieser Arbeit
gemachten Verfeinerung von Silizium diente, abgedruckt. In der Steuerungsdatei
beginnt jede Zeile mit einem Schlüsselwort, auf das die zugehörigen Parameter, mit
Leerzeichen separiert, folgen. Die wichtigsten von ihnen sind neben ihrer Bedeutung
und falls sie eine Auswahl darstellen, mit den am häufigsten verwendeten Werten in
Tabelle A-3 aufgelistet.
Tab.A-3: In der Steuerdatei von SimRef [23] verwendete Schlüsselwörter neben den zugehörigen Parametern
und deren Bedeutung
Schlüssel-
wort
Parameternummer Auswahlnummer und deren Bedeutung
INI 1. Art der Verfeinerung 1 → Rietveld-Verfeinerung
2. Zahl der Datensätze
6. Ersetzen der Eingabe-
datei nach Verfeinerung
9. Modell der
Vorzugsorientierung
2 → Berechnung des Beugungsmusters
5 → Profil-Verfeinerung
1 → Ja
0 → Nein
1 → nach Rietveld
2 → nach March/Dollase