Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

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Grundlagen 2 - 18 Asymmetrisierung des Profils, eine Verschiebung der Reflexlagen. Diese wird in Reflexionsgeometrie mit steigendem Beugungswinkel θ kleiner und ist proportional zum Divergenzwinkel ε des Primärstrahls in der Fokussierungsebene, welcher die Größe der ausgeleuchteten Fläche auf der Probe definiert. Nach Mack und Parrish [12], die sich auf Arbeiten von Segmüller [13] und Kunze [14] beziehen, ist der Versatz durch 2 45° ε sin 2θ ∆θ = ⋅ ⋅ π 6 sinγ ⋅ sin ( 2θ − γ ) (Gl. 2-36) bestimmt. Der Divergenzwinkel ε wird hierbei im Bogenmaß gegeben. Des weiteren ergibt sich auch durch die Absorption innerhalb der Probe eine Verschiebung des Reflexschwerpunkts. Bei der Reflexionsgeometrie sind hierbei zwei Grenzfälle zu unterscheiden. Ist das Produkt aus Absorptionskoeffizienten µ der Probe und ihrer Dicke D wesentlich größer als eins, was bei dicken Präparaten mit mäßiger oder hoher Absorption oder mäßig dicken Präparaten mit hoher Absorption der Fall ist, so ergibt sich nach Mack und Parrish eine Reflexverschiebung um 45° 1 sin 2θ ∆θ = ⋅ ⋅ π µ R sinγ + sin ( 2θ − γ ) (Gl. 2-37). Für schwach absorbierende Präparate (µD→0), bei denen der Primärstrahl nicht nur an einer sehr dünnen Oberflächenschicht, welche der Krümmung des Fokussierkreises folgt, gebeugt wird, ergibt sich dagegen der Ausdruck 45° D sin 2θ ∆θ = ⋅ ⋅ π 2 R sinγ ⋅ sin ( 2θ − γ ) (Gl. 2-38). Wird statt der Reflexionsgeometrie die Durchstrahlgeometrie angewandt, so sind in den Gleichungen für die Reflexverschiebungen sin γ durch cos ψ und sin (2θ-γ) durch cos (2θ-ψ) zu ersetzen. Bezüglich der Absorption macht bei Durchstrahlung der Probe nur der Fall µD→0 Sinn, welcher sich als eine Reflexverschiebung durch die Probendicke verstehen läßt. Die Auswirkung auf die Lage der Reflexe ist vergleichbar mit einer radialen Verschiebung um die halbe Probenlänge, wenn sich die Probenoberfläche an den Fokussierkreis anschmiegt.
Inhaltsverzeichnis I - 2 5. Zusammenfassung 5- A Anhang A- A.1 Maßzeichnung der Röhre und Bestimmung der Brennfleckgröße 1 A.2 Kurze Einführung in SimRef 4 A.3 Programm zur Intensitätskorrektur bei Bildplatte und Guinier-Diffraktometer 12 A.4 Gemessene Beugungsdiagramme 24 A.5 Literaturverzeichnis 28 A.6 Liste der verwendeten Programme 30
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Aufbau und Charakterisierung eines
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Einleitung 1-1 1. Einleitung Als Wi
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Experimentelles 3 - 1 3. Experiment
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Zusammenfassung und Ausblick 5-1 5.
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Anhang A - 2 Abb.A-2: Schematische
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Anhang A - 4 Tab.A-2: Errechnete We
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Anhang A - 6 Tab.A-3: In der Steuer
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Anhang A - 8 Tab.A-3: In der Steuer
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Anhang A - 10 Beendigung der Verfei
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Anhang A - 12 A.3 Programm zur Inte
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Anhang A - 14 { ###################
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Anhang A - 16 procedure TForm1.Okay
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Anhang A - 18 // Falls Guinier-Diff
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Anhang A - 20 end; end. unit Parame
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Anhang A - 22 EMI.Value:=MI; EML.Va
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Anhang A - 24 A.4 Gemessene Beugung
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Anhang A - 26 Abb.4-30: Verfeinerte
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Anhang A - 28 A.5 Literaturverzeich
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Anhang A - 30 [18] L. W. Finger, D.
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Charakterisierung des Diffraktomete
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Seite 59 und 60: Charakterisierung des Diffraktomete
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