Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 18
Asymmetrisierung des Profils, eine Verschiebung der Reflexlagen. Diese wird in
Reflexionsgeometrie mit steigendem Beugungswinkel θ kleiner und ist proportional
zum Divergenzwinkel ε des Primärstrahls in der Fokussierungsebene, welcher die
Größe der ausgeleuchteten Fläche auf der Probe definiert. Nach Mack und Parrish
[12], die sich auf Arbeiten von Segmüller [13] und Kunze [14] beziehen, ist der
Versatz durch
2
45°
ε sin 2θ
∆θ
= ⋅ ⋅
π 6 sinγ
⋅ sin
( 2θ
− γ )
(Gl. 2-36)
bestimmt. Der Divergenzwinkel ε wird hierbei im Bogenmaß gegeben.
Des weiteren ergibt sich auch durch die Absorption innerhalb der Probe eine
Verschiebung des Reflexschwerpunkts. Bei der Reflexionsgeometrie sind hierbei
zwei Grenzfälle zu unterscheiden. Ist das Produkt aus Absorptionskoeffizienten µ der
Probe und ihrer Dicke D wesentlich größer als eins, was bei dicken Präparaten mit
mäßiger oder hoher Absorption oder mäßig dicken Präparaten mit hoher Absorption
der Fall ist, so ergibt sich nach Mack und Parrish eine Reflexverschiebung um
45°
1 sin 2θ
∆θ
= ⋅ ⋅
π µ R sinγ
+ sin
( 2θ
− γ )
(Gl. 2-37).
Für schwach absorbierende Präparate (µD→0), bei denen der Primärstrahl nicht nur
an einer sehr dünnen Oberflächenschicht, welche der Krümmung des
Fokussierkreises folgt, gebeugt wird, ergibt sich dagegen der Ausdruck
45°
D sin 2θ
∆θ
= ⋅ ⋅
π 2 R sinγ
⋅ sin
( 2θ
− γ )
(Gl. 2-38).
Wird statt der Reflexionsgeometrie die Durchstrahlgeometrie angewandt, so sind in
den Gleichungen für die Reflexverschiebungen sin γ durch cos ψ und sin (2θ-γ) durch
cos (2θ-ψ) zu ersetzen. Bezüglich der Absorption macht bei Durchstrahlung der
Probe nur der Fall µD→0 Sinn, welcher sich als eine Reflexverschiebung durch die
Probendicke verstehen läßt. Die Auswirkung auf die Lage der Reflexe ist
vergleichbar mit einer radialen Verschiebung um die halbe Probenlänge, wenn sich
die Probenoberfläche an den Fokussierkreis anschmiegt.