Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Anhang A - 4
Tab.A-2: Errechnete Werte für die Weglänge DB, der effektiven Blendengröße BL und der aus ihnen resultierenden
Größe der Brennfleckprojektion BF bzw. deren Fehler ∆BF
DB [mm] BL [mm] BF [µm] ∆BF [µm]
Seite 1 49,2 0,152 15 16
Seite 3 35,5 0,121 63 22
Mit den in Tabelle A-1 aufgeführten Breiten der Brennfleckaufnahmen ergeben sich
die in Tabelle A-2 aufgelisteten Werte für die Größen DB, BL und der Brenn-
fleckprojektion BF bzw. deren Fehler ∆BF. Mit den aus der Maßzeichnung der
Röntgenröhre entnommenen Abnahmewinkeln von 3,6° bei Seite 1 und 7° bei Seite
3 ergibt sich daraus eine scheinbare Brennfleckgröße von 238µm bzw. 513µm. Dies
stimmt nur von der Größenordnung her mit der vom Hersteller angegebenen Größe
von 380µm (entspricht 40µm unter 6°) überein. Die große Abweichung läßt sich zum
einen auf den Fehler ∆BF zurückführen. In ihn geht der Fehler in der Bestimmung der
Breite der Filmschwärzung und die Meßfehler im Abstand des Brennflecks zur Loch-
blende bzw. von dieser zum Film ein. Nimmt man die Abnahmewinkel als korrekt an,
so ergibt sich für eine Brennfleckbreite von 380µm für die Brennfleckprojektion BF ein
Wert von 23µm auf Seite 1 und ein Wert von 46µm auf Seite 3, was beides im
Rahmen des angegebenen Fehlers ist. Zum anderen lassen sich die Abnahmewinkel
nicht direkt messen, sondern sind nur unter der Annahme einer exakt mittig
sitzenden Lochblende abgeschätzt worden.
A.2 Kurze Einführung in SimRef
Das von Prof. Ihringer et al. [23] entwickelte Programm ist eines der wenigen
Rietveldprogramme, die auch an die Auswertung von in Guiniergeometrie
aufgenommenen Meßdaten angepaßt sind. Es ist sowohl für verschiedene Unix-
Varianten, sowie für Windows verfügbar. Jedoch ist das optionale Plot-Programm zur
Darstellung des Beugungsdiagramms, der errechneten Intensitäten und der
Differenzkurve ein TK/TCL-Script, welches unter Windows zeitaufwendig emuliert
werden muß.
Das Programm unterstützt drei verschiedene Datei-Formate für die gemessenen
Intensitäten. Dabei kann in den ersten Zeilen der Datei ein beliebig langer
Kommentar stehen, der durch eine neue Zeile mit einem Schlüsselwort, welches das