Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 17
Auch trägt die Größe G der Kristallite zur Linienbreite bei. Die aus ihr resultierende
Breite lG ist nach Hofmann et al. [04] durch
gegeben.
2r
⋅ λ
lG = (Gl. 2-34)
G ⋅ cosθ
Die Beiträge zur Linienbreite sind bis auf den Betrag durch die Teilchengröße und
durch die chromatische Dispersion unabhängig vom Durchmesser 2r des
Fokussierungskreises wodurch sich das Auflösungsvermögen durch Vergrößerung
des Detektionskreises steigern ließe. Jedoch nehmen damit auch die Beiträge durch
die Dispersion und der Teilchengröße zu, so daß diese Beiträge den Fokussier-
kreisradius festlegen. Die Gesamtlinienbreite ist durch die Faltung der einzelnen
Beiträge bestimmt.
2.7 Verschiebung der Reflexlagen
Fehler in der Probenlage relativ zum Detektionszylinder nehmen sowohl Einfluß auf
das Profil als auch die Winkelposition der Röntgenreflexe. Dies kann zum einen eine
Verdrehung der Probe sein, so daß ihre Oberfläche vertikal am Fokussierzylinder
anliegt, jedoch die Oberflächennormale nicht mehr auf dessen Mittelpunkt weißt.
Nach Mack und Parrish [12] wird hierdurch die Reflexintensität verringert und das
Profil breiter, während die Reflexposition davon im wesentlichen unbeeinflußt bleibt.
Auch kann das Präparat, dessen Oberfläche entsprechend dem Fokussierkreis
gekrümmt ist, entlang des Radiusvektors des Kreises um die Strecke s verschoben
sein, wodurch die Reflexlage beeinflußt wird. Ist die Probe im Inneren des Kreises,
so ergibt sich dabei eine Verschiebung des Linienprofils zu größeren
Beugungswinkeln. Entsprechend wird das Profil zu kleineren Winkeln verschoben,
falls die Probe außerhalb des Kreises ist. Ein quantitatives Maß für diese
Linienverschiebung bei Reflexionsgeometrie ist durch den Ausdruck
45°
∆θ
= ⋅
π
s
R
sin 2θ
⋅
sinγ
⋅sin
( 2θ
−γ
)
[12] (Gl. 2-35)
gegeben. Hierbei ist γ der Winkel zwischen dem Primärstrahl und der
Probenoberfläche. Die Strecke s der radialen Verschiebung ist außerhalb des
Fokussierungskreises negativ. Zur Vereinfachung der Präparation wird zumeist die
Probe nicht als Zylinder, mit einer dem Fokussierkreis angepaßten Krümmung,
sondern als ebene Fläche hergestellt. Auch hieraus ergibt sich, neben einer