Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 16
wird der Wellenlängenbereich [λ-∆λ,λ+∆λ] der charakteristischen Linie von
Monochromator und Probe jeweils weiter aufgefächert, weshalb dies als
„Additionsstellung“ bezeichnet wird. Entsprechend beugen bei „Subtraktionsstellung“
Präparat und Monochromatorkristall in entgegengesetzte Richtungen und dem Effekt
wird entgegengewirkt. Nach Hofmann et al. [04] ist der Beitrag durch
dλ
� tanθ
M ⋅b
�
lλ = r ⋅ ⋅�
� ± 4tanθ
�
� (Gl. 2-31)
λ � r ⋅ cosψ
�
bestimmt. Dabei ist ψ der Winkel zwischen der Oberflächennormale des Präparats
und dem einfallenden Strahl und r der Radius des Fokussierkreises. In der Formel ist
durch das Pluszeichen die Additionsstellung und durch das Minuszeichen die
Subtraktionsstellung berücksichtigt.
Ebenso trägt die Probengeometrie zu
einer Verbreiterung der Röntgen-
reflexe bei. Hier ist die endliche Dicke
D des Präparats zu nennen. Durch
sie wird der Primärstrahl nicht nur
genau an einer Stelle gebeugt,
sonder, wie in Abbildung 2-13
dargestellt, in verschiedenen Tiefen
der Probe. Die daraus resultierende
Linienbreite ist für den Trans-
missionsfall durch
l D
2D
= (Gl. 2-32)
sin 2ψ
+
2
( cos2ψ
+ 1)
⋅ ctg θ
gegeben. Hierbei ist D die Dicke des Präparats.
Die Verwendung einer ebenen Probe macht eine Korrektur ∆D der Probendicke
notwendig, die ebenfalls zu einer Verbreiterung der Reflexe führt. Zugehöriger
Beitrag ist durch die Gleichung
2�
ε �
1
∆ = 4r
⋅sin
� � ⋅
(Gl. 2-33)
� 2 � sin 2ψ
+ ( cos2ψ
+ 1)
⋅ ctg2θ
l D
Abb.2-13: Einfluss der Probendicke D auf die
Linienbreite lD [04].
bestimmt, wobei ε der Öffnungswinkel des Monchromators ist. Die Beiträge durch die
Probendicke und deren Korrektur bei einer ebenen Probe addieren sich.