Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 14
Beachtung. Nach Allmann [05] ist er für transparente Proben in
Transmissionsgeometrie durch den Ausdruck
bzw. bei Kapillaren (Zylinder) durch
( − µ cosθ
)
exp d
A = (Gl. 2-24)
cosθ
2
{ − ( c + c sin θ ) ⋅ R}
A ≈ exp µ (Gl. 2-25)
1
2
gegeben. Dabei ist c1=1,6598 , c2=-0,2832 und R der Radius der Kapillaren. Das
Produkt aus dem linearen Absorptionskoeffizienten und der effektiven Dicke d, in der
der Füllfaktor des Pulvers berücksichtigt ist, kann durch Messung der Intensität
einmal mit und einmal ohne Probe bestimmt werden. Extinktion spielt bei Pulver-
messungen nur in Ausnahmefällen eine Rolle, so daß die zugehörige Korrektur E
gleich Eins gesetzt werden kann.
Über den Flächenhäufigkeitsfaktor H wird die Zahl der äquivalenten Netzebenen, die
unter dem gleichen Winkel beugen, d.h. zum selben Reflex Intensität beitragen, be-
rücksichtigt.
Schließlich geht noch der die eigentliche Beugung beschreibende Strukturfaktor Fhkl,
besser gesagt sein Absolutwert, die Strukturamplitude, ein. Er ist die Summe aus den
Atormformfaktoren fj aller Atome in der Elementarzelle, gewichtet mit deren
Temperaturfaktor und dem Phasenfaktor der einzelnen, von Atomen abgestrahlten,
Teilwellen. Die allgemeine Formel des Strukturfaktors ist:
�
2 2
( − B ⋅sin
θ λ ) ⋅exp(
2 i(
hx + ky + lz )
F = f ⋅exp
π
hkl
2.6 Reflexprofil
j
j
j
j
j
j
(Gl. 2-26).
Neben der Intensität ist auch das Reflexprofil von Bedeutung. Um so stärker mehrere
Reflexe überlappen, um so schwieriger ist es ihre einzelnen Intensitäten exakt zu
messen. Die Breite der Reflexe ist durch Einflüsse durch den Monochromatorkristall
und durch die Probe bestimmt. Nach Hofmann et al. [04] gibt es vier Beiträge des
Monochromators zur Linienbreite. Aufgrund des Intensitätsgewinns durch eine
gewisse Mosaizität des Monochromatorkristalls, ist eine gewisse Verkippung ∆τ der
Netzbenenlagen der einzelnen Mosaikblöcke zueinander, erwünscht. Jedoch
resultiert aus ihr ein Linienbreitenbeitrag von
l = 2 b ⋅ ∆τ
(Gl. 2-27).
∆τ