Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 12
vom Detektor registriert. Um den dem Detektor zugänglichen Bereich des
Beugungswinkels 2θ den Erfordernissen der Messung anpassen zu können, kann
der Winkel unter dem der Primärstrahl auf die Probe trifft, variiert werden. Dabei
werden hauptsächlich zwei Fälle unterschieden. Beim symmetrischen Fall trifft der
Primärstrahl die Probe senkrecht. Dann ergeben sich die wahren Intensitäten nach
folgender Korrektur:
IPr Meß Luft
( µ ⋅2
⋅cos(
2θ
) )
= I ⋅exp
R
obe (Gl. 2-17).
Beim asymmetrischen Fall trifft der Primärstrahl unter einem Winkel von 45° auf die
Probe und die Wegstrecke s ist durch den Ausdruck
( 45°
2θ
)
s = 2R ⋅ cos − (Gl. 2-18)
bestimmt. Die wahren Intensitäten ergeben sich nach folgender Korrektur:
I Pr mess
Luft
= I ⋅ exp R
( µ ⋅ 2 ⋅ cos ( 45°
− 2θ
) )
obe (Gl. 2-19).
Nach Allmann [05] ist der lineare Absorptionskoeffizient µLuft von Luft bei einer
Zusammensetzung von 78,08 Vol.% für N2, 23,17 Vol.% für O2 und 0,93 Vol.% für Ar
unter Normalbedingungen gleich 0,014cm -1 . Für eine Raumtemperatur von 295K läßt
sich hieraus ein Wert von µLuft (295K)=0,013cm -1 ableiten.
2.5 Reflexintensität
Die gemessenen Intensitäten der Röntgenreflexe - und auch deren Profilform –
werden, neben den Einflüssen durch die Kristallstruktur der beugenden Substanz,
auch wesentlich durch instrumentelle Gegebenheiten des Diffraktometers geprägt.
Unter Berücksichtigung aller relevanter Faktoren läßt sich die gebeugte Intensität
eines Reflexes hkl folgendermaßen berechnen:
( L ⋅ P ⋅G
) ⋅ ( A⋅
E)
2
hkl
I = S ⋅
⋅ H ⋅ F (Gl. 2-20).
Im Skalierungsfaktor S spiegelt sich die Abhängigkeit der Intensität von der
Primärstrahlintensität I0 und, durch seine Proportionalität zur dritten Potenz der
verwendeten Wellenlänge λ, von der Energie der Strahlung wider. Durch den
Lorentzfaktor L, den Polarisationsfaktor P und schließlich dem Geometriefaktor G
finden geometrische Einflüsse, die durch die verwendete Aufnahmetechnik, wie
beispielsweise Guinier oder Bragg-Brentano, gegeben sind, und die Abstrahl-
charakteristik der beugenden Atome ihre Berücksichtigung. Da nur Reflexe
beobachtet werden, deren reziproker Gitterpunkt auf der Ewaldkugel liegt, kann bei