Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Grundlagen 2 - 10
analoges elektrisches Signal umwandelt. Durch das Laserlicht werden nach Ståhl
[10] nur rund 30% der F-Zentren angeregt, so daß mehrmals nacheinander
ausgelesen werden sollte. Um die verbleibenden besetzten Farbzentren abzuregen,
wird die belichtete Schicht schließlich durch ein intensives weißes Licht wieder in den
Anfangszustand versetzt und kann wieder neu belichtet werden. Bei der Auswertung
der erhaltenen Beugungsdiagramme ist vor allem zu beachten, daß das durch die
Bildplatte erhaltene Signal nach Amemiya et al. [11] nicht mehr streng Poisson
verteilt ist. In Abbildung 2-9 ist der Quotient aus der Standardabweichung N des
gemessenen Signals und dessen Höhe S, über der Zahl der auftreffenden Photonen
pro Pixel aufgetragen. Für einen idealen, der Possion-Verteilung gehorchenden
Detektor ergibt sich bei dieser Darstellung die durchgezogene Gerade. Der
statistische Meßfehler bei einer Bildplatte wird für Mo Kα-Strahlung durch die leeren
Kreise bzw. für Cu Kα-Strahlung durch die gefüllten Kreise wiedergegeben. Ein stets
auftretendes Untergrundsignal, wie es zum einen durch den Dunkelstrom der
Photomultiplier-Röhre verursacht wird und zum anderen durch das Rauschen aller
elektronischen Elemente der Bildplatte, sorgt für einen Abweichung von der Poisson-
Statistik bei geringen Belichtungsstärken. Der Ausleseprozeß der Bildplatte ist relativ
komplex, wodurch sich viele kleine Fehler aufaddieren, außerdem ist die Signalhöhe
durch die Sättigung der Schicht und der Totzeit des Photomultipliers begrenzt.
Hieraus ergibt sich bei hohen Beugungsintensitäten eine Diskrepanz gegenüber dem
idealen Detektor, bei dem sich die Unsicherheit des gemessenen Signals über die
Vergrößerung seiner Höhe beliebig verkleinern läßt, da der Fehler langsamer
ansteigt als die Signalhöhe.
Neben den Vorteilen besitzen Bildplatten auch einen Ernst zu nehmenden Nachteil.
Da die Elektronen bei der Anregung durch Röntgenquanten in ein Band gehoben
werden, findet ab einer Mindestenergie keine Selektion bezüglich der Wellenlänge
mehr statt. Die Bildplatte ist nicht energieselektiv. Hierdurch ist sie sehr empfindlich
gegenüber inkohärenter Streuung durch beispielsweise Fluoreszenz oder
Luftstreuung um den Primärstrahl, was auch von St hl [10] festgestellt wurde. Die in
Bild 2-10 dargestellt Messung von Tantaloxid zeigt die durch die Luftstreuung um
den Primärstrahl verursachte Zunahme des Untergrunds zu kleineren Beugungs-
winkeln.