Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

18 Tetramminkupfer(II)-sulfatmonohydrat
Aufgabenstellung
Es soll die Komplexverbindung [Cu(NH3)4]SO4 · H2O in Form möglichst großer, unverwachsener
Kristalle mit gut ausgebildeten Flächen hergestellt werden.
Geräte und Substanzen
• Becherglas 100 ml
• Messzylinder 100 ml
• Büchnertrichter
• Saugflasche mit Zubehör
Versuchsdurchführung
25 g CuSO4 ·5H2O werden unter Erwärmen in ca. 25 ml H2O gelöst und mit konz. NH3
versetzt, bis sich der Cu(OH)2-Niederschlag gerade wieder gelöst hat. Die erkaltete
Lösung wird dann in einem 100 ml Messzylinder sehr vorsichtig ca. 1cm hoch mit einem
Ethanol-H2O-Gemisch (1:1) überschichtet. Hierzu lässt man das Gemisch aus einer
Pipette sehr langsam an der Gefäßwand herunterlaufen. Darüber werden in gleicher
Weise 1-2 cm 96%iges Ethanol geschichtet. Das bedeckte Gefäß bleibt mehrere Tage
ruhig stehen. Die tief dunkelblauen Kristalle werden abgesaugt und erst mit Alkohol,
dann mit Ether gewaschen.
Ergebnisse
N
H
O
Cu
Kristallstruktur von [Cu(NH3)4]SO4 · H2O
Bei der Bildung von Kristallen aus Schmelzen oder gesättigten Lösungen sind die Vorgänge
Keimbildung und Kristallwachstum zu unterscheiden. Stark unterkühlte Schmelzen
und übersättigte Lösungen neigen sehr zur spontanen Bildung von Kristallkeimen,
die dann unkontrolliert wachsen. Diese Keime bilden sich bevorzugt, um Schmutzpartikel
und an Unebenheiten der Oberfläche des Gefäßes. Zur Züchtung größerer Kristalle
ist deshalb die Verwendung sauberer Substanzen und Gefäße Vorbedingung.
Für ein kontrolliertes Kristallwachstum muss die Übersättigung der Lösungen immer
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