Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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16 Cobaltferrit CoFe2O4<br />
Aufgabenstellung<br />
Das ferrimagnetische ternäre Oxid CoFe2O4 (Co-Ferrit) wird durch thermische Zersetzung<br />
von Co-Chlorid und Ammonium-Eisen-Alaun (NH4Fe(SO4)2 · 12H2O) synthetisiert.<br />
Geräte und Substanzen<br />
• CoCl2 · 6H2O<br />
• NH4Fe(SO4)2 · 12H2O<br />
• Becherglas, 250 ml<br />
• Wasserbad, Saugflasche<br />
• Glasfiltertiegel<br />
• Magnet<br />
Versuchsdurchführung<br />
0.5 g CoCl2 · 6H2O und 2g NH4Fe(SO4)2 · 12H2O werden in ca. 50 ml Wasser gelöst.<br />
Diese Lösung wird langsam unter Umschwenken in 100 ml heiße 2 n NaOH-Lösung<br />
eingetragen, die sich in einem 250 ml-Becherglas befindet. Das Reaktionsgemisch wird<br />
ca. 3 Stunden auf dem Wasserbad erhitzt, wobei das verdampfte Wasser von Zeit<br />
zu Zeit nachgefüllt wird. Der feste Anteil wird anschließend unter Verwendung der<br />
Saugflasche und eines Glasfiltertiegels abgesaugt, mehrfach mit Wasser gewaschen und<br />
im Trockenschrank bei 120 o C getrocknet. Die Probe wird in einem Rollrandglas durch<br />
Bewegen eines Permanentmagneten am Glas auf (ferri)magnetisches Verhalten geprüft.<br />
Ergebnisse<br />
Ionen mit vergleichbarem Platzbedarf und vergleichbarer<br />
Ladungsdichte können sich in Festkörperstrukturen<br />
vertreten (feste Lösungen bzw. Mischkristalle).<br />
Bei ternären Oxiden findet man Übergänge<br />
vom Typ des Mischkristalls (ZnxCo1−xO: Wurtzit-<br />
Typ) über Doppeloxid-Typen wie Perowskite (z.B.<br />
CaTiO3) oder Spinelle (z.B. MgAl2O4) zu den<br />
echten Oxokomplexen mit definierten Anionen<br />
(KMnO4, K2CrO4). CoFe2O4 kristallisiert in der<br />
Spinellstruktur (MgAl2O4). In diesem Typ liegt eine<br />
kubisch dichteste Kugelpackung von O 2− -Ionen<br />
vor. Während im Muttertyp die Mg 2+ -Kationen auf<br />
(einem Teil der) tetraedrischen Positionen und die<br />
Al 3+ -Kationen auf (einem Teil der) oktaedrischen Positionen der Kugelpackung eingebaut<br />
sind, handelt es sich beim Co-Ferrit um einen sogenannten Inversspinell. Die Fe 3+<br />
(HS-d 5 Ionen) sind sowohl auf oktaedrischen, als auch auf tetraedrischen Plätzen zu<br />
finden: Fe Tetr Fe Okt Co Okt O4. Die magnetischen Momente der Einzelionen auf den bei-<br />
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