Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

15 Gravimetrische Bestimmung von Ni
Aufgabenstellung
Ni wird als Diacetyldioximkomplex gefällt, abfiltriert, getrocknet und gewogen.
Geräte und Reagenzien
• 1%ige Lösung von Diacetyldioxim in Ethanol
• konz. NH3
• 2N HCl
• Glasfritte (G3 oder G4)
• Saugflasche mit Tulpe und Stopfen
• Exsikkator
2
OH
N
N
OH
Durchführung
2+
2+
+ Ni Ni
+ 2 H
• Die Glasfritte wird, nachdem sie vom Assistenten mit Caroscher Säure gereinigt wurde,
aus dem Trockenschrank genommen, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.
• Die Probelösung wird im 400 ml Becherglas mit Wasser auf ca. 200 ml verdünnt und
kurz aufgekocht (Siedestab!).
• Sobald die Lösung wieder auf unter 80 o C abgekühlt ist, werden 100 ml Fällungsreagenz
vorsichtig zugegeben. Sollte sich dabei ein roter Niederschlag bilden, wird dieser
mit möglichst wenig 2N HCl aufgelöst. Zur heißen Lösung wird unter ständigem Rühren
konz. NH3 bis zur leicht alkalischen Reaktion zugetropft.
• Die Probe wird mit einem Uhrglas abgedeckt und 1 h auf dem Wasserbad erhitzt. Der
entstandene rote Niederschlag wird mit der Glasfritte abfiltriert, mit ca. 25 ml warmem
und 50 ml kaltem Wasser gewaschen und bei 120 o C 2-4 h lang getrocknet.
• Die Glasfritte mit der getrockneten Probe wird aus dem Trockenschrank genommen,
im Exsikkator abgekühlt, gewogen und der Nickelgehalt berechnet. Die molaren Massen
betragen: M(Ni[DADO]2)=288.91 g/mol, M(Ni)=58.693 g/mol.
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−
O
N
N
O
H
H
O
N
N
O
−
+