Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

14 Manganometrische Bestimmung von Fe
nach Reinhardt-Zimmermann
Aufgabenstellung
Eisen(III) in salzsaurer Lösung ist manganometrisch nach Reinhardt-Zimmermann zu
bestimmen.
Lösungen und Reagenzien
• SO2-Wasser (gesättigt)
• Reinhardt-Zimmermann-Lösung (MnSO4/H2SO4/H3PO4)
• KMnO4-Maßlösung 0.1N (0.02M)
Durchführung
20 ml der auf 100 ml aufgefüllten schwach sauren Probelösung werden in einem 300 ml
Weithalserlenmeyerkolben mit ca. 15 ml SO2-Wasser versetzt. Die zunächst rote Lösung
entfärbt sich beim gelinden Erwärmen. Man füllt mit Wasser auf etwa 100 ml auf, gibt
etwa 2ml konz. H2SO4 zu und vertreibt das restliche SO2 vollständig durch mindestens
10-minütiges Kochen (! Abzug ! Siedestab !, Test auf SO2 mit feuchtem Indikatorpapier).
Verdampftes Wasser wird dabei regelmäßig ersetzt. Ein Tüpfelnachweis auf
Eisen(III) mit KSCN sollte negativ sein (eine leichte Rosafärbung tritt jedoch fast
immer auf! Blind- und Vergleichsprobe machen!). Ist der Nachweis positiv, so muß
zur Reduktion des restlichen Fe 3+ weiteres SO2-Wasser zugegeben und überschüssiges
SO2 durch erneutes Kochen vertrieben werden. Anschließend wird die Lösung vom
Feuer genommen, sofort mit einer Spatelspitze Na2CO3 versetzt (Bildung einer CO2-
Atmosphäre zur Vermeidung der Oxidation von Fe(II) mit Luftsauerstoff) und unter
fließendem Wasser oder im Wasserbad abgekühlt. Nach Zugabe einer weiteren Spatelspitze
Na2CO3 wird die Lösung mit ca. 10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung versetzt
und mit 0.1N KMnO4-Maßlösung titriert, bis eine erkennbare Rosafärbung erhalten
bleibt.
Reaktionsgleichungen
Literaturhinweise
2Fe 3+ + SO 2−
3 + H2O −→ 2Fe 2+ + SO 2−
4 + 2H+
MnO − 4 + 5Fe2+ + 8H + −→ Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H2O
• G. Jander, Maßanalyse, de Gruyter, Berlin, New York, 1986: S. 162ff
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