Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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48 KAPITEL 13. BESTIMMUNG VON Mn • Bestimmungsverfahren: H. Weisz und U. Muschelknautz, Maßanalyse und Katalyse I, Z. Anal. Chem. 215 17 (1966).
14 Manganometrische Bestimmung von Fe nach Reinhardt-Zimmermann Aufgabenstellung Eisen(III) in salzsaurer Lösung ist manganometrisch nach Reinhardt-Zimmermann zu bestimmen. Lösungen und Reagenzien • SO2-Wasser (gesättigt) • Reinhardt-Zimmermann-Lösung (MnSO4/H2SO4/H3PO4) • KMnO4-Maßlösung 0.1N (0.02M) Durchführung 20 ml der auf 100 ml aufgefüllten schwach sauren Probelösung werden in einem 300 ml Weithalserlenmeyerkolben mit ca. 15 ml SO2-Wasser versetzt. Die zunächst rote Lösung entfärbt sich beim gelinden Erwärmen. Man füllt mit Wasser auf etwa 100 ml auf, gibt etwa 2ml konz. H2SO4 zu und vertreibt das restliche SO2 vollständig durch mindestens 10-minütiges Kochen (! Abzug ! Siedestab !, Test auf SO2 mit feuchtem Indikatorpapier). Verdampftes Wasser wird dabei regelmäßig ersetzt. Ein Tüpfelnachweis auf Eisen(III) mit KSCN sollte negativ sein (eine leichte Rosafärbung tritt jedoch fast immer auf! Blind- und Vergleichsprobe machen!). Ist der Nachweis positiv, so muß zur Reduktion des restlichen Fe 3+ weiteres SO2-Wasser zugegeben und überschüssiges SO2 durch erneutes Kochen vertrieben werden. Anschließend wird die Lösung vom Feuer genommen, sofort mit einer Spatelspitze Na2CO3 versetzt (Bildung einer CO2- Atmosphäre zur Vermeidung der Oxidation von Fe(II) mit Luftsauerstoff) und unter fließendem Wasser oder im Wasserbad abgekühlt. Nach Zugabe einer weiteren Spatelspitze Na2CO3 wird die Lösung mit ca. 10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung versetzt und mit 0.1N KMnO4-Maßlösung titriert, bis eine erkennbare Rosafärbung erhalten bleibt. Reaktionsgleichungen Literaturhinweise 2Fe 3+ + SO 2− 3 + H2O −→ 2Fe 2+ + SO 2− 4 + 2H+ MnO − 4 + 5Fe2+ + 8H + −→ Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H2O • G. Jander, Maßanalyse, de Gruyter, Berlin, New York, 1986: S. 162ff 49
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