Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

13 Komplexometrische Bestimmung von Mn
mit katalytischer Endpunktsindikation
Aufgabenstellung
Der Gehalt einer Mangan(II)-Probelösung soll durch umgekehrte Titration chelatometrisch
bestimmt werden, wobei der Endpunkt (erster überschüssiger Tropfen Manganlösung)
durch den Ablauf einer katalysierten Reaktion indiziert wird.
Lösungen und Reagenzien
• EDTA-Maßlösung 0.02 M (frisch aus einer 0.1 M Stammlösung hergestellt)
• Resorcinlösung, 5%ig in H2O, täglich frisch zubereiten
• H2O2, 30%ig (’Perhydrol’)
• Ammoniumcarbaminat-Lösung, 10%ig in H2O
Durchführung
• Die ausgegebene Probelösung wird in einem 100 ml-Messkolben bis zur Marke aufgefüllt
und in eine Bürette gegeben.
• In einen 300 ml Weithals-Erlenmeyerkolben werden 20 ml 0.02 M EDTA- Maßlösung
einpipettiert, mit Wasser auf ca. 100 ml aufgefüllt und mit 1-2 ml 5%iger wässriger Resorcinlösung
sowie 5 Tropfen Perhydrol versetzt. Dann wird die Lösung durch Zugabe
von etwa 10 ml 10%iger Ammoniumcarbaminat-Lösung alkalisch gemacht (pH 8-10).
• In die so hergestellte Lösung (’Komplexon’) wird nun unter heftigem Umschwenken
allmählich die Mn 2+ -Probelösung aus der Bürette eingetropft. Dabei tritt eine leichte
Rosafärbung auf, die am Endpunkt langsam (innerhalb von ca. 2 Minuten) nach
Weinrot umschlägt.
• Sollte der Endpunkt bei der ersten Titration schlecht zu erkennen sein, so empfiehlt
es sich, bei weiteren Messungen Perhydrol erst kurz vor Erreichen des in einer ersten
Titration gefundenen Verbrauchs zuzugeben und anschließend wie oben beschrieben
zu Ende zu titrieren.
Hinweise zur Theorie
Eine wässrige Lösung von Resorcin wird durch Wasserstoffperoxid in Gegenwart von
Mn 2+ -Ionen als Katalysator in ein intensiv rot gefärbtes Oxidationsprodukt überführt:
Die Reaktion unterbleibt (genauer gesagt: sie läuft nur sehr langsam ab), wenn Mn 2+
durch EDTA komplex gebunden (inhibiert) ist.
Literaturhinweise
• Komplexometrie allgemein: G. Jander, Maßanalyse, de Gruyter, Berlin, New
York, 1986: S. 204ff
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