Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ... Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
46 KAPITEL 12. BESTIMMUNG VON H3PO4
13 Komplexometrische Bestimmung von Mn mit katalytischer Endpunktsindikation Aufgabenstellung Der Gehalt einer Mangan(II)-Probelösung soll durch umgekehrte Titration chelatometrisch bestimmt werden, wobei der Endpunkt (erster überschüssiger Tropfen Manganlösung) durch den Ablauf einer katalysierten Reaktion indiziert wird. Lösungen und Reagenzien • EDTA-Maßlösung 0.02 M (frisch aus einer 0.1 M Stammlösung hergestellt) • Resorcinlösung, 5%ig in H2O, täglich frisch zubereiten • H2O2, 30%ig (’Perhydrol’) • Ammoniumcarbaminat-Lösung, 10%ig in H2O Durchführung • Die ausgegebene Probelösung wird in einem 100 ml-Messkolben bis zur Marke aufgefüllt und in eine Bürette gegeben. • In einen 300 ml Weithals-Erlenmeyerkolben werden 20 ml 0.02 M EDTA- Maßlösung einpipettiert, mit Wasser auf ca. 100 ml aufgefüllt und mit 1-2 ml 5%iger wässriger Resorcinlösung sowie 5 Tropfen Perhydrol versetzt. Dann wird die Lösung durch Zugabe von etwa 10 ml 10%iger Ammoniumcarbaminat-Lösung alkalisch gemacht (pH 8-10). • In die so hergestellte Lösung (’Komplexon’) wird nun unter heftigem Umschwenken allmählich die Mn 2+ -Probelösung aus der Bürette eingetropft. Dabei tritt eine leichte Rosafärbung auf, die am Endpunkt langsam (innerhalb von ca. 2 Minuten) nach Weinrot umschlägt. • Sollte der Endpunkt bei der ersten Titration schlecht zu erkennen sein, so empfiehlt es sich, bei weiteren Messungen Perhydrol erst kurz vor Erreichen des in einer ersten Titration gefundenen Verbrauchs zuzugeben und anschließend wie oben beschrieben zu Ende zu titrieren. Hinweise zur Theorie Eine wässrige Lösung von Resorcin wird durch Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Mn 2+ -Ionen als Katalysator in ein intensiv rot gefärbtes Oxidationsprodukt überführt: Die Reaktion unterbleibt (genauer gesagt: sie läuft nur sehr langsam ab), wenn Mn 2+ durch EDTA komplex gebunden (inhibiert) ist. Literaturhinweise • Komplexometrie allgemein: G. Jander, Maßanalyse, de Gruyter, Berlin, New York, 1986: S. 204ff 47
- Seite 1: Grundpraktikum Anorganische und Ana
- Seite 4 und 5: 2 INHALTSVERZEICHNIS 10.2 Nachweis
- Seite 6 und 7: 4 KAPITEL 1. ALLGEMEINES I 1 Analys
- Seite 8 und 9: 6 KAPITEL 1. ALLGEMEINES Reaktionsa
- Seite 10 und 11: 8 KAPITEL 1. ALLGEMEINES Zu diesem
- Seite 13 und 14: 2 Die Analysen 1-5 In den Kapiteln
- Seite 15 und 16: 3 Vorbehandlung der Proben Vor Begi
- Seite 17 und 18: 3.2. Lösungsversuche 15 Marsh-Prob
- Seite 19 und 20: 4 Trennung der Kationen +NH3 Vorpro
- Seite 21 und 22: L Die Lösung wird in einer Porzell
- Seite 23 und 24: 5 Nachweise der Ionen der HCl-Grupp
- Seite 25 und 26: 6 Nachweise der Ionen der H2S-Grupp
- Seite 27 und 28: 6.5. Nachweis von Sn 25 Nachweis vo
- Seite 29 und 30: 7 Nachweise der Ionen der Urotropin
- Seite 31 und 32: 8 Nachweise der Ionen der (NH4)2S-G
- Seite 33 und 34: 9 Nachweise der Ionen der (NH4)2CO3
- Seite 35 und 36: 10 Nachweise der Ionen der löslich
- Seite 37 und 38: 11 Trennung und Nachweise der Anion
- Seite 39 und 40: 11.3. Nachweis der Halogenide Cl
- Seite 41 und 42: 11.6. Nachweis von Sulfit 39 11.6 N
- Seite 43 und 44: 11.10. Nachweis von Oxalat 41 Eine
- Seite 45: Teil II Quantitative Analysen 43
- Seite 50 und 51: 48 KAPITEL 13. BESTIMMUNG VON Mn
- Seite 52 und 53: 50 KAPITEL 14. BESTIMMUNG VON Fe
- Seite 54 und 55: 52 KAPITEL 15. BESTIMMUNG VON Ni
- Seite 57 und 58: 16 Cobaltferrit CoFe2O4 Aufgabenste
- Seite 59 und 60: 17 Bornitrid Aufgabenstellung Die h
- Seite 61 und 62: 18 Tetramminkupfer(II)-sulfatmonohy
- Seite 63: Teil IV Anhang 61
- Seite 66 und 67: 64 ANHANG A. LABORORDNUNG
- Seite 68 und 69: 66 ANHANG B. PLATZAUSRÜSTUNG (GER
- Seite 70 und 71: 68 ANHANG C. ERKLÄRUNG
- Seite 72 und 73: 70 ANHANG D. KONTROLLFRAGEN UND ÜB
- Seite 74 und 75: 72 ANHANG D. KONTROLLFRAGEN UND ÜB
- Seite 76 und 77: 74 ANHANG D. KONTROLLFRAGEN UND ÜB
- Seite 78 und 79: 76 ANHANG D. KONTROLLFRAGEN UND ÜB
- Seite 80 und 81: 78 ANHANG D. KONTROLLFRAGEN UND ÜB
46 KAPITEL 12. BESTIMMUNG VON H3PO4
Change language