Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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36 KAPITEL 11. TRENNUNG UND NACHWEISE DER ANIONEN<br />
11.2 Trennung der Anionen<br />
AgBr, AgI<br />
+Na2S2O3<br />
SO 2−<br />
3<br />
+konz. NH3<br />
+warmes Wasser<br />
Cl − , Br − , I −<br />
+AgNO3<br />
AgCl, AgBr, AgI<br />
+(NH4)2CO3<br />
+2NHNO3<br />
+Ca(NO3)2<br />
+2NHAc<br />
[Ag(NH3)2] + +Cl −<br />
AgI [Ag(NH3)2] + +Br − AgCl<br />
[Ag(S2O3)2] 3− +I − AgBr<br />
, SO2− 4 , PO3− 4<br />
2−<br />
, C2O , SiO4−<br />
SO 2−<br />
4<br />
4<br />
SO 2−<br />
3<br />
4<br />
+2NHNO3<br />
, BO3− 3<br />
CaSO3, CaSO4, Ca3(PO4)2, CaC2O4, Ca2SiO4, Ca(BO2)2<br />
CaSO4, CaC2O4, Ca2SiO4<br />
G<br />
C<br />
Ca2SiO4, CaC2O4<br />
E<br />
F<br />
A<br />
B<br />
, PO3− 4 , BO3− 3<br />
D<br />
S 2−<br />
ZnS<br />
Niederschlag<br />
Lösung<br />
+Zn(NO3)2<br />
A Der carbonatfreie Überstand des Sodaauszuges wird mit einigen Tropfen 2N NaOH auf<br />
alkalischen pH gebracht, mit ca. 0.5 ml 1 M Ca(NO3)2-Lösung versetzt und 2-3 min<br />
aufgekocht. Der Niederschlag wird kalt zentrifugiert und die Fällung durch Zugabe<br />
von weiteren 2-3 Tropfen Ca(NO3)2-Lösung auf Vollständigkeit überprüft.<br />
B Der Niederschlag wird in 1 ml 2n Essigsäure aufgeschlämmt und abzentrifugiert.<br />
C Der Niederschlag wird mit Wasser aufgeschlämmt, auf ca. 40 o C erwärmt und warm<br />
abzentrifugiert.<br />
D Die Probelösung wird durch tropfenweise Zugabe von 2n Essigsäure auf pH 8-9 gebracht.<br />
Anschließend wird tropfenweise Zn(NO3)2-Lösung bis zur vollständigen Fällung<br />
zugegeben und abzentrifugiert. Dieser Schritt wird nur durchgeführt, wenn S 2− nachgewiesen<br />
wurde.<br />
E Die Probelösung wird mit 2N HNO3 angesäuert. Anschließend wird tropfenweise<br />
AgNO3-Lösung bis zur vollständigen Fällung zugegeben und abzentrifugiert. Dabei<br />
ist auf Farbe und Reihenfolge der Niederschläge zu achten. Der Niederschlag wird<br />
anschließend gründlich mit Wasser gewaschen.<br />
F Der Niederschlag wird in 1-2 ml frisch bereiteter gesättigter (NH4)2CO3-Lösung aufgeschlämmt<br />
und zentrifugiert. Enthielt der Niederschlag AgCl, so muss dieses beim<br />
Eintropfen des Überstandes in 1-2 ml 2N HNO3 wieder ausfallen.<br />
G Der Niederschlag wird mit 2N NH3 gewaschen, in 1-2 ml konz. NH3 aufgeschlämmt<br />
und zentrifugiert. Enthielt der Niederschlag AgBr, so muss dieses beim Eintropfen des<br />
Überstandes in 1-2 ml 2N HNO3 wieder ausfallen. Handelt es sich bei dem Rückstand<br />
um AgI, so kann dieser in Na2S2O3-Lösung aufgelöst werden.
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