Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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11 Trennung und Nachweise der Anionen<br />
Im Gegensatz zu den Kationen, die bis auf wenige Ausnahmen aus dem Trennungsgang<br />
nachgewiesen werden müssen, können die meisten Anionen aus der Ursubstanz<br />
bzw. aus dem Überstand des Sodaauszuges nachgewiesen werden. Für den Nachweis<br />
der Anionen Sulfat und Oxalat sowie der Halogenide müssen allerdings störende Ionen<br />
vorher entfernt werden. Daher ist in Kap. 11.2 ein Auszug aus dem allgemeinen Anionentrennungsgang<br />
aufgeführt. Ob ein Nachweis aus der Ursubstanz, dem Sodaauszug<br />
oder dem Trennungsgang durchgeführt werden muss, ist in der Beschreibung des jeweiligen<br />
Nachweises vermerkt. Einige Anionen haben reduzierende, einige oxidierende<br />
Wirkung. Oxidierende und reduzierende Ionen sind in Lösung nicht nebeneinander<br />
beständig.<br />
Anionen Nachweis Redox- Anionen Nachweis Redoxs.<br />
Kap. aktivität s. Kap. aktivität<br />
Cl− 11.3 neutral NO − 2 11.8 oxidierend<br />
Br− 11.3 neutral NO − 3 11.8 neutral<br />
I− 11.3 reduzierend PO 3−<br />
4 11.9 neutral<br />
O 2−<br />
2 11.4 oxidierend C2O 2−<br />
4 11.10 reduzierend<br />
S2− 11.5 reduzierend CO 2−<br />
3 11.11 neutral<br />
SO 2−<br />
3 11.6 reduzierend Silicat 11.12 neutral<br />
SO 2−<br />
4 11.7 neutral Borat 11.13 neutral<br />
11.1 Sodaauszug<br />
Der Sodaauszug dient dazu, vor dem Nachweis der Anionen störende Schwermetallka- JB584<br />
tionen auszufällen.<br />
Eine Spatelspitze Festsubstanz wird mit der 2-3fachen Menge<br />
Na2CO3 und ca. 20 ml H2O zum Sieden erhitzt. Vorsicht! Die stark<br />
alkalische Lösung neigt zu Siedeverzügen! Die Verwendung eines<br />
Siedestabes ist angeraten! Verdampfendes Wasser muss von Zeit<br />
zu Zeit ergänzt werden. Nach ca. 10 min werden die unlöslichen<br />
Schwermetall-Carbonate abzentrifugiert und der Niederschlag verworfen.<br />
Der Überstand wird zur Untersuchung auf die verschiedenen<br />
Anionen vor jedem einzelnen Nachweis mit möglichst wenig konz.<br />
Essigsäure bis zur leicht sauren Reaktion versetzt und gelöstes CO2<br />
durch einmaliges kurzes Aufkochen aus der Lösung vertrieben.<br />
Siedestab<br />
Probelösung<br />
50 ml Becherglas<br />
Zusätzlich zu den nachzuweisenden Anionen können im Sodaauszug auch Elemente des<br />
Kationentrennungsgangs als komplexe Oxoanionen (AsO 3−<br />
4 , SbO3− 3 , MnO−4 , CrO2− 4<br />
etc.) oder Hydroxokomplexe ([Al(OH)4] − , [Zn(OH)4] 2− , [Pb(OH)3] − etc.) in Lösung<br />
gehen.<br />
35<br />
Ceranplatte
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