Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

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34 KAPITEL 10. LÖSLICHE GRUPPE
10.3 Nachweis von K
Vorprobe durch Flammenfärbung: Kalium färbt die oxidierende Bunsenflamme
fahlviolett. Die Farbe kann durch die intensiv gelbe Flammenfärbung des Natriums
überdeckt werden. In diesem Fall wird die Farbe des Natriums durch ein Cobaltglas
gefiltert.
Nachweis als KClO4: K + bildet mit Perchlorsäure einen weißen Niederschlag von
Kaliumperchlorat in Form von charakteristischen Rhomben (Sargdeckel). Ammoniumionen
können Kalium isomorph ersetzen und müssen vorher abgeraucht werden.
2-3 Tropfen der HCl-sauren Probelösung werden auf dem Objektträger auf ca. das halbe Volumen
eingeengt (bei Raumtemperatur stehenlassen oder vorsichtig erwärmen) und mit einem Tropfen konz.
Perchlorsäure versetzt. Der gebildete Niederschlag wird unter dem Mikroskop untersucht.
K + + HClO4 −→ KClO4 ↓ + H +
Nachweis als K2CuPb(NO2)6: K + bildet in essigsaurer Lösung mit Pb2+ , Cu2+ und NO − 2 einen schwarzen Niederschlag des Tripelnitrits von Kalium, Kupfer und Blei
in Form von charaktristischen Würfeln. Ammoniumionen können Kalium isomorph
ersetzen und müssen vorher abgeraucht werden.
2-3 Tropfen der neutralen oder schwach sauren Probelösung werden auf dem Objektträger bis zur
Trockene eingedampft. Nach dem Abkühlen werden 2 Tropfen einer essigsauren Kupfer-Blei-Acetat-
Lösung und 2-3 NaNO2-Kristalle zugegeben und der gebildete Niederschlag unter dem Mikroskop
betrachtet.
2K + + Cu 2+ + Pb 2+ + 6NO −
2 −→ K2CuPb(NO2)6 ↓
10.4 Nachweis von NH + 4
Im Laufe des Trennungsgangs werden immer wieder Ammoniumsalze oder Verbindungen,
die sich zu Ammoniak zersetzten, zugegeben. Die Nachweise auf Ammoniumionen
müssen daher aus der Ursubstanz durchgeführt werden.
Nachweis durch Geruchsprobe: Ammoniumionen können durch starke Basen aus
Verbindungen und Lösungen als Ammoniak ausgetrieben werden. Dabei kann Ammoniak
durch seinen charakteristischen Geruch identifiziert werden.
In einer Reibschale werden 2-3 NaOH-Plätzchen kleingemahlen und mit einer Spatelspitze der festen
Analysensubstanz oder einigen Tropfen der Probelösung verrieben. Sofort nach Zugabe der Probe wird
vorsichtig der Geruch geprüft.
NH +
4 + OH − −→ NH3 ↑ + H2O
Nachweis durch Basizität des NH3: Ammoniumionen können durch starke Basen
aus Verbindungen und Lösungen als Ammoniak ausgetrieben werden. Dieser färbt
durch seine basische Wirkung ein feuchtes Universalindikator-Papier blau.
Auf die Unterseite eines Uhrglases wird ein Stück feuchtes Universalindikatorpapier aufgebracht. In
einem kleinen Becherglas werden einige NaOH-Plätzchen mit etwas Wasser befeuchtet und mit einer
Spatelspitze der festen Analysensubstanz bzw. einigen Tropfen der Probelösung versetzt. Sofort nach
Zugabe der Probe wird das Becherglas mit dem Uhrglas abgedeckt.
NH +
4 + OH − −H2O
−−−−→ NH3 ↑ H2O
−−−→ NH +
4 + OH −