Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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10 Nachweise der Ionen der löslichen Gruppe<br />
10.1 Nachweis von Mg<br />
Nachweis als NH4MgPO4 · 6H2O: Mg 2+ bildet mit Ammoniumphosphat einen JB387<br />
weißen Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat in Form charakteristischer<br />
Rhomben, die oft sternartig verästelt sind. Ist die Lösung mit anderen<br />
zweiwertigen Kationen verunreinigt, können auch andere weiße Niederschläge ausfallen,<br />
die allerdings keine charakteristischen Kristallformen ausbilden.<br />
1-2 Tropfen der HCl-sauren Probelösung wird auf einem Objektträger mit einem Tropfen<br />
Ammoniumhydrogenphosphat-Lösung und einem Tropfen konz. Ammoniak versetzt. Nach 5-10 min<br />
wird die Probe unter dem Mikroskop untersucht.<br />
Mg 2+ + NH +<br />
4 + PO 3−<br />
4 + 6 H2O −→ NH4MgPO4 · 6H2O ↓<br />
Nachweis als Farblack: Bei Abwesenheit großer Mengen Ammoniumionen kann JB636<br />
Mg 2+ als Hydroxid gefällt werden. Sind Farbstoffe wie Chinalizarin oder Titangelb in<br />
der Lösung vorhanden, so werden sie in das Hydroxid eingelagert und machen es besser<br />
sichtbar: es bildet sich ein kornblumenfarbener (Chinalizarin) bzw. roter (Titangelb)<br />
Farblack.<br />
Auf einer Tüpfelplatte werden 2-3 Tropfen der Probelösung mit einem Tropfen Chinalizarinoder<br />
Titangelb-Lösung versetzt. Anschließend wird Magnesiumhydroxid durch Zugabe von reichlich<br />
2N NaOH gefällt. Alternativ kann der Nachweis auch in der Spitze eines Zentrifugenglases durchgeführt<br />
werden, da dann die Farbe des Niederschlag besser von der Farbe der Lösung unterschieden werden<br />
kann. Um gelösten von eingelagertem Farbstoff unterscheiden zu können, ist eine Blind- und eine Vergleichprobe<br />
unbedingt notwendig. Enthält die Probe viel Ammonium, so müss mehr NaOH verwendet<br />
werden.<br />
10.2 Nachweis von Na<br />
Mg 2+ − Farbstoff<br />
+ 2OH −−−−−→ Mg(OH)2 · Farbstoff ↓<br />
Vorprobe durch Flammenfärbung: Natrium färbt die oxidierende Bunsenflamme<br />
intensiv gelb.<br />
Nachweis als NaMg(UO2)3(CH3COO)9 · 9H2O: Na + bildet mit Magnesiumuranylacetat<br />
einen gelben Niederschlag von Natriummagnesiumuranylacetat-Nonahydrat<br />
in Form von charakteristischen Oktaedern.<br />
2-3 Tropfen der neutralen oder schwach essigsauren Probelösung werden auf dem Objektträger auf ca.<br />
das halbe Volumen eingeengt (bei Raumtemperatur stehenlassen oder vorsichtig erwärmen) und mit<br />
einem Tropfen Magnesiumuranylacetat-Lösung versetzt. Der gebildete Niederschlag wird unter dem<br />
Mikroskop untersucht.<br />
Na + + Mg 2+ + 3UO 2+<br />
2 + 9CH3COO − + 9H2O −→ NaMg(UO2)3(CH3COO)9 · 9H2O ↓<br />
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