Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

9 Nachweise der Ionen der (NH4)2CO3-Gruppe
9.1 Nachweis von Ca
Vorprobe durch Flammenfärbung: Calcium färbt die oxidierende Bunsenflamme
ziegelrot.
Nachweis als Gipsnadeln: Gips (CaSO4·2H2O) kristallisiert in Form farbloser Na- JB391
deln. Da Gips bei Raumtemperatur geringfügig wasserlöslich ist, muss bei verdünnten
Lösungen das Flüssigkeitsvolumen reduziert werden, um Kristalle zu erhalten.
1-2 Tropfen der Probelösung werden auf dem Objektträger mit 1-2 Tropfen 2n Schwefelsäure versetzt.
Zur Reduktion des Flüssigkeitsvolumens läßt man den Objektträger einige Minuten bei Raumtemperatur
stehen oder erwärmt vorsichtig. Die Gipsnadeln kristallisieren in Büscheln vor allem am Rand
des Tropfens und sind mitunter sogar mit bloßem Auge sichtbar.
Ca 2+ + H2SO4 + 2H2O −→ CaSO4 · 2H2O ↓ + 2H +
9.2 Nachweis von Sr und Ba
Strontium und Barium werden nicht weiter aufgetrennt. Sie können nebeneinander
nachgewiesen werden.
Vorprobe durch Flammenfärbung: Die oxidierende Bunsenflamme wird von
Strontium tiefrot und von Barium grün gefärbt.
Nachweis mit Rhodizonat: Sr 2+ und Ba 2+ bilden mit Rhodizonat einen JB634
braunen Niederschlag. Dieser kann durch Zugabe von [(CH3)2NH2]Cl (N,N-
Dimethylammoniumchlorid) auf einem Filterpapier chromatographiert werden. Durch
die hygroskopische Wirkung der gesättigten Dimethylmammoniumchloridlösung wird
Luftfeuchtigkeit als Laufmittel angezogen. Außerdem färbt sich dabei Strontiumrhodizonat
violett, während Bariumrhodizonat nach hellrot umschlägt. Strontiumrhodizonat
ist im Gegensatz zu Bariumrhodizonat in stark verdünnter Salzsäure löslich.
Auf ein Filterpapier wird ein Tropfen Natrumrhodizonatlösung aufgebracht. Ist dieser zerlaufen
wird mit einem Tropfen Probelösung getüpfelt und gewartet bis dieser eingezogen ist. Dann
wird etwas Wasser in ein kleines Becherglas gefüllt, das Filterpapier daraufgelegt, ein Tropfen
Dimethylammoniumchlorid-Lösung in dessen Zentrum aufgebracht und mit einem umgedrehten Uhrglas
abgedeckt. Nach einigen Minuten kann eine Trennung der Rhodizonate beobachtet werden: bei Anwesenheit
von Barium und Strontium bildet sich ein hellroter Fleck, der von einem violetten Ring umgeben
ist. Bei unvollständiger Trennung kann mit weiterer Dimethylammoniumchlorid-Lösung nachgetüpfelt
werden. Bleibt auch dann noch ein braunroter Rückstand, muss die Probelösung verdünnt
und der Versuch wiederholt werden. Zur besseren Unterscheidung von Barium und Strontium kann
das Papier mit ca. 0.1N HCl versetzt werden.
M 2+ + C6O 2−
6 −→ MC6O6 ↓ (M = Sr, Ba)
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