Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...
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JB428<br />
JB430<br />
JB448<br />
JB418<br />
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28 KAPITEL 7. UROTROPINGRUPPE<br />
7.2 Nachweis von Cr<br />
Vorprobe als Boraxperle: Chrom färbt die Boraxperle in der oxidierenden Flamme<br />
smaragdgrün.<br />
Nachweis durch Oxidationsschmelze: s. Vorproben (Kap. 3.1)<br />
Nachweis durch Chromat-Dichromat-Gleichgewicht: Bei alkalischem pH liegt<br />
Chrom(VI) als Chromat (CrO 2−<br />
4 ) vor, während es bei saurem pH zu Dichromat<br />
) kondensiert. Chromat ist intensiv gelb, Dichromat orange gefärbt.<br />
(Cr2O 2−<br />
7<br />
Die Probelösung wird abwechselnd mit 2N NaOH auf alkalischen bzw. mit 2NHCl auf sauren pH<br />
gebracht. Liegt Chrom als Chrom(III) vor, wird zuvor mit 1-2 ml einer Mischung von verd. Natronlauge<br />
und 3%iger Wasserstoffperoxidlösung (1:1) versetzt und 3-4 min gekocht.<br />
2 CrO 2−<br />
4 + 2H + ⇋ 2HCrO −<br />
4 ⇋ Cr2O 2−<br />
7 + H2O<br />
Nachweis als Chromperoxid: In salpeter- oder schwefelsaurer Lösung bildet<br />
Chrom(VI) blaues Chromperoxid CrO(O2)2, das in Wasser schnell wieder zerfällt. Als<br />
ungeladene Spezies kann CrO5 mit Ether extrahiert und dadurch stabilisiert werden.<br />
Die kalte Probelösung wird mit Salpetersäure angesäuert und mit 1ml Diethylether überschichtet.<br />
Anschließend wird tropfenweise 3%ige Wasserstoffperoxidlösung zugegeben und kräftig geschüttelt.<br />
7.3 Nachweis von Ti<br />
Cr2O 2−<br />
7 + 4 H2O2 + 2H + −→ 2CrO(O2)2 + 5 H2O<br />
Nachweis als Peroxotitan-Komplex: Titan(IV)-Ionen bilden in saurer Lösung<br />
mit Wasserstoffperoxid einen orangefarbenen Komplex Ti(O2) 2+ .<br />
1-2 Tropfen der sauren Probelösung werden auf einer Tüpfelplatte mit 2-3 Tropfen 30%iger<br />
Wasserstoffperoxid-Lösung versetzt.<br />
7.4 Nachweis von Fe<br />
TiO 2+ · aq + H2O2 −→ Ti(O2) 2+ · aq + H2O<br />
Vorprobe als Boraxperle: Eisen färbt die Boraxperle in der oxidierenden Flamme<br />
gelb bis rotbraun.<br />
Nachweis als Berliner Blau: Hexacyanoferrate(II) bzw. (III) [Fe(CN)6] 4−/3− bil-<br />
den mit Eisenionen der jeweils anderen Oxidationsstufe die gemischtvalente Verbindung<br />
Berliner Blau (kolloid gelöst als K[Fe II Fe III (CN)6] oder als Niederschlag<br />
Fe III [Fe II Fe III (CN)6]3).<br />
Zum Nachweis von Fe(III) wird zu einem Tropfen der schwach sauren Probelösung auf der Tüpfelplatte<br />
ein Tropfen Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (gelbes Blutlaugensalz) gegeben. Analog kann Fe(II)<br />
mit rotem Blutlaugensalz (Hexacyanoferrat(III)) nachgewiesen werden.<br />
K + + Fe 3+ + [ II<br />
Fe(CN)6] 4− −→ K[ III<br />
Fe II<br />
Fe(CN)6]<br />
4Fe 3+ + 3[ II<br />
Fe(CN)6] 4−<br />
−→ III<br />
Fe[ II<br />
Fe III<br />
Fe(CN)6]3 ↓<br />
Nachweis mit Thiocyanat: Fe3+ -Ionen bilden mit Thiocyanat einen intensiv rot<br />
gefärbten Komplex der Zusammensetzung Fe(SCN)3. Dieser kann mit Ether extrahiert<br />
werden.<br />
Zu 1-2 Tropfen der schwach sauren Probelösung wird ein Tropfen Thiocyanatlösung gegeben. Zur<br />
Extraktion des Komplexes wird mit 1ml Diethyether überschichtet und kräftig geschüttelt.<br />
Fe 3+ + 3SCN − −→ Fe(SCN)3
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