Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

6 Nachweise der Ionen der H2S-Gruppe
6.1 Nachweis von Bi
Nachweis als Iodid und Iodokomplex: Aus schwach saurer Lösung kann Bismut JB476
mit Iodid als schwarzer Niederschlag von BiI3 gefällt werden. Im Überschuss des
Fällungsmittels löst sich BiI3 als orangegelber Iodobismutatkomplex BiI − 4 .
Die Probelösung wird mit wenig 2n Schwefelsäure leicht angesäuert und zuerst wenig, dann etwas mehr
festes KI zugegeben.
Bi 3+ + 3I − −→ BiI3 ↓ I−
−−→ BiI −
4
Nachweis durch Reduktion mit Stannat(II): Alkalische Stannat(II)-Lösungen JB475
reduzieren Bismut zum Element. Dabei entsteht Stannat(IV) und eine schwarzer Niederschlag
von metallischem Bismut.
Eine Spatelspitze SnCl2 wird in möglichst wenig Wasser gelöst und mit NaOH versetzt, bis sich der
Hydroxidniederschlag wieder aufgelöst hat. Anschließend werden einige Tropfen der leicht ammoniakalischen
Probelösung zugegeben.
2+ OH−
Sn −−−−→ Sn(OH) 2−
4
Bi 3+ + OH −
−−−−−−−−→ Bi ↓ + Sn(OH) 2−
6
Nachweis als Thioharnstoff-Komplex: Bi 3+ bildet mit Thioharnstoff einen gel- JB617
ben Komplex. Zur Komplexierung von Störionen wird Weinsäure zugegeben.
1-2 Tropfen der Probelösung werden auf der Tüpfelplatte nacheinander mit 1-2 Tropfen 2n Salpetersäure,
einer kleinen Spatelspitze Weinsäure und einer kleinen Spatelspitze Thioharnstoff versetzt.
6.2 Nachweis von Cd
Bi 3+ + 3SC(NH2)2 −→ Bi[SC(NH2)2] 3+
3
Nachweis als Sulfid: CdS kann anhand seiner charakteristischen postgelben Farbe JB483
identifiziert werden.
0.5-1 ml der etwa pH-neutralen Probelösung werden mit einigen Tropfen Thioacetamidlösung 2-3min
gekocht. Bei Anwesenheit von Kupfer muss dieses zuerst mit einigen Tropfen NaCN-Lösung maskiert
werden. Da Cyanid hochgiftig ist, sollte diese Variante möglichst vermieden werden.
Cd 2+ + S 2− −→ CdS ↓
Nachweis als [Fe(bipy)3]CdI4: Cadmium bildet mit Iodid einen Tetraiodokomplex,
der mit Eisen(II)-trisbipyridyl-Kationen einen intensiv rot gefärbten Niederschlag von
[Fe(bipy)3]CdI4 bildet.
1ml der Probelösung wird auf wenige Tropfen eingeengt und mit einem Tropfen konz. NH3 versetzt.
Anschießend wird ein Tropfen auf ein Filterpapier aufgebracht und sofort mit einigen Tropfen
[Fe(bipy)3]I2-Lösung getüpfelt. Alternativ werden 2-3 Tropfen der Fe(bipy)3I2-Lösung in einem spitzen
Zentrifugenglas mit 1-2 Tropfen der Probe versetzt (vorsichtig an der Wand herunterlaufen lassen) und
sofort ohne vorheriges Durchmischen zentrifugiert. Um den Niederschlag besser sichtbar zu machen,
kann anschließend mit 1-2ml Wasser verdünnt und erneut zentrifugiert werden.
Cd 2+ + [Fe(bipy)3] 2+ + 4I − −→ [Fe(bipy)3][CdI4] ↓
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