Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

5 Nachweise der Ionen der HCl-Gruppe
5.1 Nachweis von Pb
Da Blei(II)-Chlorid bei Raumtemperatur zu etwa 1% in Wasser löslich ist, kann Blei
in HCl- und H2S-Gruppe auftreten.
Nachweis als PbCl2-Nadeln: Pb 2+ bildet mit Chloridionen einen weißen Nieder- JB471
schlag von PbCl2. Dieser ist in der Hitze löslich und kristallisiert beim Abkühlen in
Form dünner Nadeln aus, die oft schon mit bloßem Auge sichtbar sind.
Die Probelösung wird mit 1ml 2N HCl versetzt. Alternativ kann auch der Niederschlag der HCl-Fällung
verwendet werden. Der Niederschlag wird durch Aufkochen gelöst und langsam abgekühlt. Alternativ
kann auch ein Tropfen der heißen Lösung auf einen Objektträger aufgebracht werden.
Pb 2+ + 2Cl − −→ PbCl2 ↓
Nachweis als PbCrO4: Pb 2+ bildet mit Chromationen einen gelben Niederschlag JB472
von PbCrO4. Zur mikrokristallinen Untersuchung kann dieser in Form von gelben
Stäbchen kristallisiert werden.
0.5-1 ml der alkalischen Probelösung werden mit einem Tropfen 0.5 M K2CrO4-Lösung versetzt und
mit halbkonz. Essigsäure schwach angesäuert. Zur mikrokristallinen Untersuchung wird ein Tropfen
der Probelösung auf einem Objektträger mit einem Tropfen 2N HNO3 versetzt und leicht erwärmt.
Anschließend wird unter dem Mikroskop ein möglichst kleiner Kaliumdichromat-Kristall in den Tropfen
gelegt und die Kristallbildung beobachtet. Liegt Blei als Chloridniederschlag aus der HCl-Fällung vor,
so wird dieser zuvor mit wenig ammoniakalischer Tartratlösung aufgelöst.
2Pb 2+ + Cr2O 2−
7 + H2O −→ 2PbCrO4 ↓ + 2 H +
Nachweis als PbI2: Bei Zugabe von Iodid zu einer Pb 2+ -haltigen Lösung bildet JB472
sich ein gelber Niederschlag von PbI2, der sich bei weiterer Zugabe von Iodid als
PbI 2−
4 -Komplex auflöst. Aus heißer Lösung kann PbI2 als gelbe Plättchen mit charakteristischer
Kristallform gefällt werden.
0.5-1 ml der Probelösung werden tropfenweise mit verd. KI-Lösung versetzt. Zur mikrokristallinen
Untersuchung wird nur soviel Iodidlösung zugegeben, dass die Fällung möglichst vollständig ist. Anschließend
wird die Lösung aufgekocht, 2 Tropfen der heißen Lösung auf einen Objektträger aufgebracht
und nach dem Abkühlen unter dem Mikroskop betrachtet. Liegt Blei als Chloridniederschlag aus der
HCl-Fällung vor, so wird dieser zuvor mit wenig ammoniakalischer Tartratlösung aufgelöst.
Pb 2+ + 2I − −→ PbI2 ↓ I−
−−→ PbI 2−
4
Nachweis als PbSO4: Bleisulfat ist in Wasser schwerlöslich, löst sich aber in konz. JB472
Schwefelsäure als komplexe Säure H2[Pb(SO4)2]. Wird diese in Wasser eingegossen,
fällt erneut Bleisulfat aus.
0.5-1 ml der Probelösung werden mit 1-2 ml 2n Schwefelsäure versetzt, der Niederschlag abzentrifugiert
und in konz. Schwefelsäure gelöst. Anschließend wird die Lösung vorsichtig in 5-10ml Wasser
eingegossen.
Pb 2+ + SO 2−
4 −→ PbSO4 ↓ konz.H2SO4
−−−−−−−−→ [Pb(HSO4)2]
21
H2O
−−−→ PbSO4 ↓ + SO 2−
4 + 2H +