Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

20 KAPITEL 4. TRENNUNG DER KATIONEN
T Die Lösung wird mit einigen Tropfen konz. HCl versetzt und in einer Porzellanschale
zur Entfernung von H2S gerade bis zur Trockene eingedampft (nicht weiter erhitzen,
da sonst schwerlösliche Oxide entstehen können!). Nach dem Abkühlen wird der Rückstand
in möglichst wenig 2N HCl gelöst. Durch vorsichtige Zugabe von 1-2 ml gesättigter
(NH4)2CO3-Lösung (pH ≤ 10) und kurzes Aufkochen werden die Carbonate gefällt.
Nach dem Abkühlen wird abzentrifugiert und die Fällung durch weitere Zugabe von
gesättigter (NH4)2CO3-Lösung auf Vollständigkeit überprüft. Besteht der Verdacht,
dass der Niederschlag noch Störionen enthält (z.B. weil er farbig ist), kann er durch
Auflösen in möglichst wenig 2N HCl und erneute Fällung mit gesättigter (NH4)2CO3-
Lösung gereinigt werden.
U Die Carbonatniederschläge werden in möglichst wenig 2n Essigsäure gelöst.
V Die Lösung wird aufgeteilt. Aus einem Teil werden Strontium und Barium direkt nachgewiesen.
Die Anwesenheit von Calcium stört dabei nicht. Der andere Teil wird mit
2 ml 2N H2SO4 versetzt, 5 min auf dem Wasserbad erhitzt und bei einer Temperatur von
ca. 40 o C zentrifugiert. Dadurch werden die auch in der Wärme schwerlöslichen Sulfate
von Strontium und Barium abgetrennt. Das in der Wärme teilweise lösliche Calciumsulfat
fällt beim Abkühlen als Gipsnadeln (CaSO4 ·2H2O) aus. Enthält die Lösung nur
wenig Calciumionen kann die Fällung auch ausbleiben. In diesem Fall können Gipsnadeln
auch durch einengen von 2-3 Tropfen der Lösung auf dem Objektträger erzeugt
werden (s. Kap. 9.1).
W Der Überstand der Carbonatfällung wird aufgeteilt. Aus einem Teil kann Magnesium
direkt nachgewiesen werden, während aus dem anderen Teil Ammoniumsalze entfernt
werden müssen, da sie die Nachweise von Natrium und Kalium stören können. Dazu
wird die Lösung vorsichtig mit 5 Tropfen konz. HCl und 10 Tropfen konz. HNO3 versetzt
und langsam in einer Porzellanschale bis zur Trockene eingedampft. Anschließend
wird der Rückstand noch 1-2 min vorsichtig bis zur beginnenden Rotglut erhitzt und
nach dem Abkühlen in möglichst wenig Wasser gelöst. Falls ein in Wasser unlöslicher
Rückstand verbleibt, handelt es sich wahrscheinlich um MgO.