Grundpraktikum - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg - Albert ...

3 Vorbehandlung der Proben
Vor Beginn der Analyse sollte die Probe genauer betrachtet werden. Farbe und (bei
festen Proben) Aussehen der Einzelbestandteile können bereits erste Hinweise geben.
Anschließend muss die feste Analysensubstanz gründlich gemörsert werden (Mörser
vorher gründlich reinigen!). Folgende Anionen und Elemente des Kationentrennungsgangs
können in den Analysen enthalten sein:
HCl-Gruppe: Ag I , Hg I , Pb II
H2S-Gruppe: As III,V , Bi III , Cd II , Cu II , Hg II , Pb II , Sb III,V , Sn II,IV
Urotropin-Gruppe: Al III , Cr III,VI , Fe II,III , Ti IV
(NH4)2S-Gruppe: Co II,III , Mn II,IV,VII , Ni II , Zn II
(NH4)2CO3-Gruppe: Ba II , Ca II , Sr II
Lösliche Gruppe: K I , Mg II , Na I , NH + 4
Anionen: Chlorid, Bromid, Iodid, Peroxid, Sulfid, Sulfit, Sulfat,
Nitrit, Nitrat, Phosphat, Oxalat, Carbonat, Silicat, Borat
Die Elemente des Kationentrennungsgangs liegen jeweils isoliert wie Na + oder Pb 2+
(in Lösung meist als Aquokomplex) oder als komplexes Oxoanion wie CrO 2−
4 oder
AsO 3−
3 vor. Die Elemente Quecksilber und Blei kommen jeweils in der HCl- und der
H2S-Gruppe vor. Bei Quecksilber hängt das Fällungsverhalten von der Oxidationsstufe
ab. Ist Blei in der Analyse vorhanden, so fällt in der Regel der Großteil als PbCl2 in der
HCl-Gruppe aus. Da PbCl2 aber in geringen Mengen löslich ist, können trotz korrekt
durchgeführter HCl-Fällung geringe Mengen von PbS in der H2S-Gruppe auftreten.
3.1 Vorproben und Nachweise aus der Ursubstanz
Die im folgenden beschriebenen Reaktionen können ohne Trennungsgang aus der Ursubstanz
durchgeführt werden. Flammenfärbung, trockenes Erhitzen oder Erhitzen mit
H2SO4, Boraxperle und Oxidationsschmelze sind Vorproben, d.h. sie geben Hinweise
auf die An- oder Abwesenheit bestimmter Ionen, sind aber nur unter speziellen Bedingungen
echte Nachweise. Bei den übrigen Reaktionen handelt es sich um spezifische
Nachweise, die aus der Ursubstanz durchgeführt werden können, da keine anderen
Ionen die Reaktion stören. Die Reaktionen können auch aus den entsprechenden Fraktionen
des Trennungsgangs durchgeführt werden.
Flammenfärbung: Alle Elemente senden bei hohen Temperaturen in der Gasphase JB517
ein charakteristisches Spektrum an elektromagnetischer Strahlung aus. Vor allem bei
den Alkali- und Erdalkalimetallionen reicht dafür die Temperatur der Bunsenflamme
aus. Ein Teil des emittierten Lichtes liegt im sichtbaren Bereich, wodurch eine charakteristische
Farbe beobachtet werden kann. Die Farbe des Kaliums wird dabei oft
durch die des Natriums überdeckt. Durch ein Cobaltglas wird die Farbe des Natriums
herausgefiltert. Zur genaueren Untersuchung kann die Flamme auch durch ein Spektroskop
betrachtet werden. Besonders gut geeignete Salze sind die Chloride, da sie relativ
leicht flüchtig sind.
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