Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden 85<br />
Wie bereits die Ergebnisse des Reaktionsumsatzes und auch das Extrudaterscheinungsbild<br />
vermuten ließen, liegt das Molekulargewicht der Proben, die im Laborextruder mit gege-<br />
bener Schneckenkonfiguration hergestellt wurden, deutlich niedriger, als das des PEA 12,<br />
welches im Microcompounder synthetisiert wurde. Weiterhin fällt auf, dass, entgegen der<br />
bisher in dieser Arbeit aufgeführten und diskutierten Ergebnisse, das Molekulargewicht<br />
mit sinkender Endtemperatur steigt (Vergleich von PEA 12 a mit PEA 12 b). Gege-<br />
benenfalls weist dies bereits auf einen thermischen Abbau bei höheren Temperaturen.<br />
Weiterhin führt eine Drehzahlsteigerung (Vergleich von PEA 12 a und PEA 12 b mit<br />
PEA 12 c und PEA 12 d) vermutlich zu einer Molekulargewichtssteigerung. Dies lässt<br />
sich ggf. mit einer verstärkten Mischwirkung, welche durch die Schnecke hervorgerufen<br />
wurde, argumentieren, widerspricht jedoch den Ergebnissen des Reaktionsumsatzes.<br />
5.3.2.3.4 Differential-Scanning Calorimetry<br />
Tabelle 5.8 gibt eine Übersicht der thermischen Eigenschaften, die mittels DSC-Messungen<br />
ermittelt wurden. Während eindeutig ein Schmelzpunkt für die Ester-Einheit zu erkennen<br />
ist, liegt nicht bei allen Proben ein zweiter Schmelzpunkt vor, welcher der Amid-Einheit<br />
zuzuordnen ist. Lediglich PEA 12 a weist auch nach der Extraktion in demineralisiertem<br />
Wasser ein Tm2 auf. Grund hierfür ist, die bereits in den vorangegangenen Kapiteln<br />
diskutierte, unvollständige Reaktion, in der kaum Monomer CA zu Amid reagiert hat.<br />
Dies stützt ebenfalls die Tatsache, dass die thermischen Ergebnisse vergleichbar sind mit<br />
denen des reinen Poymers PCL (s. Tab. 5.3).<br />
Probe 2. Heizphase Kühlphase<br />
Tm1<br />
[°C]<br />
∆Hm1<br />
[J/g]<br />
Tm2<br />
[°C]<br />
∆Hm2<br />
[J/g]<br />
nicht extrahiert/extrahiert in demineralisiertem Wasser<br />
TC1<br />
[°C]<br />
∆HC1<br />
[J/g]<br />
PEA 12 a 55/57 17/26 159/151 8/3 31/28 13/- - -<br />
TC2<br />
[°C]<br />
∆HC2<br />
[J/g]<br />
PEA 12 b 55/55 23/22 163/- 14/- 31/27 19/20 111/- 10/-<br />
PEA 12 c 55/55 16/23 164/- 7/- 30/30 15/- - -<br />
PEA 12 d 56/57 38/35 - - 27/24 32/33 - -<br />
PEA 12 dl 56/55 29/31 168/- 5/- 29/30 21/26 122/- 3/-<br />
PEA 12<br />
(Microcompounder)<br />
56/57 17/17 171/166 16/14 11/26 8/11 107/98 14/12<br />
Tabelle 5.8: DSC-Messungen der im Laborextruder mit gegebener Schneckenkonfiguration<br />
synthetisierten PEA
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