Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 83
inhomogene Dosierung der Chemikalien und der damit einhergehende nicht kontinuierliche
Massestrom sowie möglicherweise eine unzureichende Vermischung der Chemikalien in
der Schnecke.
Sowohl die Temperatur als auch die Drehzahl nehmen entscheidend Einfluss auf den
Reaktionsumsatz:
- Insbesondere die Temperatur an der Messstelle Th6 vor der Düse ist für die
Optimierung der Versuche von Interesse. Bei niedriger Temperatur von 110 °C
(PEA 12 b) lag der Reaktionsumsatz um über 20 % niedriger, als bei einem
vergleichbaren Prozess mit deutlich höherer Temperatur von 180 °C (PEA 12 a).
- Der direkte Einfluss der Drehzahl auf den Reaktionsumsatz kann nicht verglichen
werden, da keine Versuche mit Drehzahländerung, bei ansonsten konstanten Pro-
zessparametern, durchgeführt wurden. Bei Vergleich der Reaktionsumsätze von
PEA 12 a (Drehzahl 2 min −1 ) mit PEA 12 c und PEA 12 d (Drehzahl 7,3 bzw.
7,2 min −1 ) liegt jedoch die Vermutung nahe, dass eine Drehzahlsteigerung den
Umsatzgrad verringert. Dies ist auf die Verringerung der Verweilzeit und der damit
einhergehenden Verringerung der Reaktionszeit zurückzuführen.
Für die Optimierung der Versuche wurde daher in Betracht gezogen, diese bei höheren
Endtemperaturen sowie niedrigen Drehzahlen durchzuführen.
5.3.2.3.2 Elementaranalyse
In Tabelle 5.7 sind die Ergebnisse der Elementaranalyse aufgeführt. Das theoretische
CA- zu CL-Verhältnis lag bei 2:1. Die Ergebnisse zeigen, dass experimentell weniger
CA-Einheiten, als theoretisch ermittelt (bei 100 % Umsatz), in die Polymerkette einge-
baut wurden. Dies wird gestützt durch die Ergebnisse des Reaktionsumsatzes. Größere
Mengen des Monomers CA sind nicht umgesetzt und daher mit Wasser extrahiert worden.
Für die Optimierung und Neukonfiguration der Extruderschnecke bedeutet dies, dass
eine gute Durchmischung der Chemikalien gewährleistet werden und die Polymerisati-
onszone ausreichend lang sein muss. Die Zuführung eines kontinuierlichen Massestroms
ist weiterhin ein Parameter, der die Qualität des Polymers beeinflusst, jedoch in dem
zur Verfügung stehenden Versuchsaufbau keine Umsetzungsmöglichkeit zuließ.