Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 81
hohe Zylindertemperaturen gewählt. Außerdem wurde, da der zugeführte Massestrom
nicht messbar und kaum regelbar war, eine geringe Schneckendrehzahl gewählt, um eine
Verweilzeit von mindestens zehn Minuten zu erreichen. Für die Dosierung wurden alle
Chemikalien zusammen in einem Becher verrührt. Als Dosierung wurden sowohl die
Dosierung per Trichter mit volumetrischem Dosieraggregat als auch die Dosierung per
Becher gewählt (s. Kap. 5.1.1.2).
Probe
Th1
[°C]
Th2
[°C]
Th3
[°C]
Th4
[°C]
Th5
[°C]
Th6
[°C]
Drehzahl
[min −1 ]
Dosierung
PEA 12 a 94 103 190 170 190 180 4,3 Trichter
PEA 12 b 94 103 190 170 190 110 4,3 Trichter
PEA 12 c 125 200 190 180 190 190 7,3 Becher
PEA 12 d 125 180 200 190 190 190 7,2 Becher
Tabelle 5.5: Prozessparameter zur Herstellung von PEA 12 auf einem Laborextruder mit
gegebener Schneckenkonfiguration
5.3.2.2 Diskussion von Beobachtungen und Herausforderungen bei der praktischen
Umsetzung auf dem Laborextruder
Dieses Kapitel gibt einen Überblick über die während der Versuche aufgetretenen Beobach-
tungen sowie Herausforderungen der praktischen Umsetzung der Reaktionsübertragung
auf den Laborextruder.
Wie in Kapitel 5.1.1.2 beschrieben, konnte aufgrund unterschiedlicher Korngrößen der
eingesetzten Chemikalien keine kontinuierliche Dosierung gewährleistet werden. Der
Massestrom unterlag daher sowohl bei der Dosierung mittels Trichter, als auch bei der
mittles Becher, Schwankungen. Die Prozessparameteranpassungen erfolgten aufgrund
des Extrudaterscheinungsbildes, da keine Änderungen hinsichtlich des Motordrehmo-
ments Hinweis auf den Anstieg der Viskosität mit fortschreitender Reaktion gaben.
Hochviskoses Extrudat, welches das Werkzeug verließ, wurde als polymerisiertes Materi-
al betrachtet. Flüssiges Material wies hingegen auf wenig auspolymerisierte Schmelze
mit geringem PEA-Anteil hin. Ebenso konnte die Farbe des Produktes Hinweis auf
den Reaktionsfortschritt geben (s. 5.3.1.2.1). Trotz gleicher Prozessparameter änderte
sich das Produkterscheinungsbild häufig. Dies ist möglicherweise auf die ungleichmä-
ßige Eduktzuführung sowie eine unzureichende Vermischung des Extrudats durch die
Extruderschnecken zurückzuführen. Für Probe PEA 12 d konnte daher beispielsweise